5: Стандартизація аналітичних методів
- Page ID
- 24943
\( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)
Комітет Американського хімічного товариства з поліпшення навколишнього середовища визначає стандартизацію як процес визначення взаємозв'язку між сигналом і кількістю аналіту в зразку. У главі 3 ми визначили цей зв'язок як
\[S_{total} = k_A n_A + S_{reag} \text{ or } S_{total} = k_A C_A + S_{reag} \nonumber\]
де S total - сигнал, n A - молі аналіту, C A - концентрація аналіта, k A - чутливість методу до аналіту, а S reag - це внесок у загальну суму S з джерел, відмінних від вибірки. Щоб стандартизувати метод, ми повинні визначити значення для k A і S reag. Стратегії досягнення цього є предметом цієї глави.
- 5.1: Аналітичні сигнали
- Для стандартизації аналітичного методу ми використовуємо стандарти, які містять відомі кількості аналіту. Тому точність стандартизації залежить від якості реагентів та скляного посуду, який ми використовуємо для підготовки цих стандартів.
- 5.2: Калібрування сигналу
- Точність, з якою ми можемо визначити\(k_A\) і\(S_{reag}\) залежить від того, наскільки точно ми можемо виміряти сигнал,\(S_{total}\). Ми вимірюємо сигнали за допомогою обладнання, такого як скляний посуд та баланси, а також прилади, такі як спектрофотометри та рН-метри. Щоб мінімізувати певні помилки, які можуть вплинути на сигнал, ми спочатку калібруємо наше обладнання та контрольно-вимірювальні прилади.
- 5.3: Визначення чутливості
- Для стандартизації аналітичного методу ми також повинні визначити значення\(k_A\). В принципі, слід отримати значення\(k_A\) для будь-якого аналітичного методу, враховуючи хімічні та фізичні процеси, що генерують сигнал. На жаль, такі розрахунки нездійсненні, коли нам не вистачає достатньо розвиненої теоретичної моделі фізичних процесів, або не є корисними через неідеальну хімічну поведінку.
- 5.4: Лінійна регресія та калібрувальні криві
- Як ми знаходимо найкращу оцінку зв'язку між сигналом та концентрацією аналіту в багатоточковій стандартизації? Процес визначення найкращого рівняння для калібрувальної кривої називається лінійною регресією, яка є фокусом цього розділу.
- 5.5: Компенсація заготовки реагенту
- Поки що в нашому обговоренні стратегій стандартизації аналітичних методів ми припускали, що відповідний бланк реагенту доступний для корекції сигналів, що виникають з джерел, відмінних від аналіту. Однак ми не ставили важливого питання: «Що являє собою відповідний бланк реагенту?» Дивно, але відповідь не відразу очевидна.
- 5.6: Використання Excel і R для лінійної регресії
- Хоча розрахунки в цьому розділі відносно прості - складаються, як вони роблять, в основному з підсумовувань - це нудно працювати через проблеми, використовуючи не що інше, як калькулятор. І Excel, і R включають функції для завершення лінійного регресійного аналізу та візуальної оцінки отриманої моделі.
- 5.7: Проблеми
- Проблеми в кінці глави, щоб перевірити ваше розуміння тем в цьому розділі.
- 5.8: Додаткові ресурси
- Збірник ресурсів для супроводу тем у цьому розділі.
- 5.9: Підсумок глави та ключові терміни
- Короткий зміст основних тем глави та перелік ключових термінів, представлених у розділі.