15.2: Контроль якості

Контроль якості охоплює всі види діяльності, які вносять аналіз в статистичний контроль. Найважливішим аспектом контролю якості є набір письмових директив, які описують відповідні лабораторні, специфічні для техніки, специфічні для вибірки, специфічні для методу та специфічні для протоколу операції. Належна лабораторна практика (GLP) описує загальні лабораторні операції, які ми повинні дотримуватися при будь-якому аналізі. Ці практики включають належний запис даних та ведення записів, використання ланок для зберігання зразків, визначення та очищення хімічних реагентів, підготовку широко використовуваних реагентів, очищення та калібрування скляного посуду, навчання персоналу лабораторії та обслуговування лабораторних приміщень та загальне лабораторне обладнання.

Один із прикладів контролю якості див. Keith, L. H.; Crummett, W; Deegan, J., Jr.; Libby, RA; Taylor, J.K; Wentler, G. «Принципи екологічного аналізу», «Anal. Хім. 1983, 55, 2210-2218. У цій статті описані керівні принципи, розроблені Підкомітетом з екологічної аналітичної хімії, підкомітетом Комітету Американського хімічного товариства з поліпшення навколишнього середовища.

Належні методи вимірювання (GMP) описують ці операції, специфічні для техніки. Загалом, GMP надають інструкції з обслуговування, калібрування та використання обладнання та приладів. Наприклад, GMP для титрування описує, як калібрувати бюрет (якщо потрібно), як заповнити бюрет титрантом, правильний спосіб зчитування обсягу титранту в бюреті та правильний спосіб дозування титранту.

Напрямки аналізу конкретного аналіту в конкретній матриці описуються стандартною процедурою операцій (СОП). SOP вказує, як ми обробляємо зразок в лабораторії, як ми відокремлюємо аналіт від потенційних перешкод, як ми стандартизуємо метод, як ми вимірюємо аналітичний сигнал, як ми перетворюємо дані в бажаний результат і як ми використовуємо інструменти оцінки якості для підтримки контролю якості. Якщо лабораторія відповідає за відбір проб, то СОП також стверджує, як ми повинні збирати, обробляти та зберігати зразок у полі. SOP може бути розроблений та використаний однією лабораторією, або це може бути стандартна процедура, затверджена такою організацією, як Американське товариство випробувальних матеріалів або Федеральне управління з контролю за продуктами та ліками. Типовий СОП наведено в наступному прикладі.

Приклад Template:index

Забезпечити СОП для визначення кадмію в озерних відкладах за допомогою атомно-абсорбційної спектроскопії та нормальної калібрувальної кривої.

Рішення

Збирайте зразки осаду за допомогою донного грейферного пробовідбірника і зберігайте їх при температурі 4 ^o С в промитих кислотою поліетиленових пляшках під час транспортування в лабораторію. Висушують зразки до постійної маси при 105 ^о С і подрібнюють їх до однорідного розміру частинок. Витягти кадмій в 1-г пробі осаду шляхом додавання осаду і 25 мл 0,5 М HCl до промитій кислотою 100-мл поліетиленової пляшки і струшування протягом 24 ч Після фільтрування проаналізують зразок методом атомно-абсорбційної спектроскопії з використанням повітряно-ацетиленового полум'я, довжиною хвилі 228,8 нм і шириною щілини 0,5 нм. Підготуйте нормальну калібрувальну криву, використовуючи п'ять стандартів з номінальними концентраціями 0,20, 0,50, 1,00, 2,00 і 3,00 проміле. Періодично перевіряйте точність калібрувальної кривої, аналізуючи стандарт 1.00-ppm. Допустимою вважається точність$\pm$ 10%.

Хоча SOP забезпечує письмову процедуру, не потрібно дотримуватися процедури точно до тих пір, поки ми обережні, щоб виявити будь-які зміни. З іншого боку, ми повинні слідувати всім інструкціям протоколу для певної мети (PSP) - найбільш детальних з письмових директив щодо контролю якості - перш ніж агентство або клієнт приймуть наші результати. У багатьох випадках необхідні елементи PSP встановлюються агентством, яке спонсорує аналіз. Наприклад, лабораторія, що працює за контрактом з Агентством з охорони навколишнього середовища, повинна розробити PSP, який розглядає такі пункти, як відбір проб і зберігання зразків, частота калібрування, графіки профілактичного обслуговування обладнання та приладів, а також управління програмою забезпечення якості.

Два додаткових аспекти програми контролю якості заслуговують на згадку. Перший полягає в тому, що особи, відповідальні за збір та аналіз зразків, можуть критично досліджувати та відхиляти окремі зразки, вимірювання та результати. Наприклад, під час аналізу відкладень кадмію (див. SOP у прикладі Template:index) ми можемо вибрати для перевірки зразків осаду, відкинувши зразок, який містить сторонні предмети, такі як гірські породи, гілочки або сміття, замінивши його додатковим зразком. Якщо ми спостерігаємо раптову зміну продуктивності атомного абсорбційного спектрометра, ми можемо вибрати повторний аналіз уражених зразків. Ми також можемо прийняти рішення про повторний аналіз вибірки, якщо результат його аналізу явно необгрунтований. Виявляючи ці зразки, вимірювання та результати з грубими систематичними помилками, перевірка допомагає контролювати якість аналізу.

Другим додатковим фактором є атестація компетентності аналітика виконувати аналіз, за який він відповідає. Перш ніж аналітик буде дозволено виконувати новий аналітичний метод, він може знадобитися успішно проаналізувати незалежний контрольний зразок з прийнятною точністю та точністю. Контрольний зразок схожий за складом на зразки, які аналітик проаналізує пізніше, з концентрацією, яка в 5-50 разів перевищує межу виявлення методу.