Skip to main content
LibreTexts - Ukrayinska

3.6: Протоколи

  1. Last updated
  2. Save as PDF
  • Page ID
    24926

    • \( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)

    Раніше ми визначили протокол як набір суворих письмових вказівок, які визначають точну процедуру, яку ми повинні дотримуватися, якщо агентство має прийняти результати нашого аналізу. На додаток до міркувань, які увійшли до розробки процедури, протокол також містить чіткі вказівки щодо внутрішніх та зовнішніх процедур забезпечення якості та контролю якості (QA/QC) [Amore, F Anal. Хім. 1979, 51, 1105—1110A; Тейлор, Дж.К. анал. Хім. 1981, 53, 1588—1593А]. Мета внутрішнього QA/QC полягає в тому, щоб гарантувати, що робота лабораторії є точною і точною. Зовнішнє QA/QC - це процес, в якому зовнішнє агентство сертифікує лабораторію.

    Як приклад, наведемо частину протоколу Агентства з охорони навколишнього середовища для визначення мікрометалів у воді методом атомно-абсорбційної спектроскопії графітової печі в рамках його Контрактної лабораторної програми (CLP). Протокол CLP (див. Рис. Template:index) викликає початкове калібрування за допомогою методу blank і трьох стандартів, один з яких знаходиться на межі виявлення. Отримана калібрувальна крива перевіряється шляхом аналізу початкової калібрувальної верифікації (ICV) та початкової калібрувальної заготовки (ICB) зразків. Результат лабораторії для зразка ICV повинен знаходитися в межах ± 10% від його очікуваної концентрації. Якщо результат виходить за межі цієї межі, аналіз зупиняється, а проблема виявлена та виправлена перед продовженням.

    Протокол йде наступним чином. Почніть з початкового калібрування. Перевірте, чи справні ICV та ICB. Якщо їх немає, виявляють і виправляють проблему, потім повертайтеся до початку. Потім перевірте, чи добре CCV та CCB. Якщо їх немає, виявляють і виправляють проблему, потім повертайтеся до початку. Запустіть 10 зразків і перевірте CCV та CCB ще раз. Якщо вони в порядку, запустіть більше зразків, якщо це необхідно, а якщо ні, процедура закінчується.
    Рисунок Template:index: Принципова схема, що показує частину протоколу EPA для визначення мікрометалів у воді за допомогою атомно-абсорбційної спектрометрії графітової печі. Скорочення ICV: початкова перевірка калібрування; ICB: початкова калібрувальна порожня; CCV: постійна перевірка калібрування; CCB: продовження калібрування бланка.

    Після успішного аналізу зразків ICV та ICB лабораторія перевіряє калібрування шляхом аналізу зразка безперервної перевірки калібрування (CCV) та безперервної калібрувальної заготовки (CCB). Результати для CCV також повинні бути в межах ± 10% від його очікуваної концентрації. Знову ж таки, якщо результат лабораторії для CCV виходить за встановлені межі, аналіз зупиняється, проблема виявлена та виправлена, а система перекалібрується, як описано вище. Додаткові зразки CCV та CCB аналізуються перед першим зразком та після останнього зразка, а також між кожним набором з десяти зразків. Якщо результат для будь-якого зразка CCV або CCB є неприйнятним, результати для останнього набору зразків відкидаються, система перекалібрується, а зразки повторно аналізуються. Дотримуючись цього протоколу, кожен результат пов'язаний успішними перевірками на калібрування. Хоча це не показано на рисунку Template:index, протокол також містить інструкції щодо аналізу дублікатів або розділених зразків, а також для використання тестів на спайк для перевірки точності.