7.23: Вакуумна дистиляція
- Page ID
- 21627
Завжди використовуйте stir bar, не киплячі камені. Змастіть всі стики. Використовуйте адаптер Claisen, оскільки розчини, як правило, натикаються під вакуумом. Підключіть товстостінний шланг на вакуумному адаптері до пастки, потім до джерела вакууму (водяний аспіратор або вакуумний насос). |
Увімкніть вакуум спочатку, перед нагріванням, щоб видалити дуже летючі компоненти. Коли апарат впевнено підтримує знижений тиск, то нагрійте зразок. Використовуйте скловату або фольгований утеплювач, якщо зразок наполегливо рефлюксів замість дистиляції. |
Запишіть температуру і тиск при використанні манометра під час активної дистиляції. Чисті сполуки можуть не переганятися над постійною температурою через зміни тиску. Якщо буде зібрано кілька фракцій, систему потрібно вентилювати та охолоджувати між ними (або використовувати колбу для прийому корови). |
Щоб припинити перегонку, зніміть вогонь і охолодіть колбу на водяній бані з-під крана. Потім відкрийте апарат в атмосферу, відкривши затискач на пастці, або вийнявши трубку на вакуумному адаптері. В останню чергу вимкніть вакуум. Правильний порядок: охолодіть, відкрийте до атмосфери, потім вимкніть вакуум. |