Skip to main content
LibreTexts - Ukrayinska

18.2: Контрольно-вимірювальні прилади

  1. Last updated
  2. Save as PDF
  • Page ID
    27494

    • \( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)

    Основні прилади для спектроскопії комбінаційного випромінювання подібні до інших спектроскопічних методів: джерело або випромінювання, оптичний стенд для підведення джерела до зразка та відповідний детектор.

    Джерела

    Однією з помітних особливостей спектра Рамана для CCL 4 (див. Рис. 18.1.1) є низька інтенсивність ліній Стокса і ліній АнтиСтокса щодо лінії для розсіювання Релея. Низька інтенсивність цих ліній вимагає, щоб ми використовували джерело високої інтенсивності, щоб було достатню кількість розсіяних фотонів для збору. З цієї причини лазер є найпоширенішим джерелом для спектроскопії комбінаційного випромінювання, забезпечуючи високоінтенсивне монохроматичне джерело. Таблиця\(\PageIndex{1}\) узагальнює деякі з найбільш поширених лазерів.

    Таблиця\(\PageIndex{1}\). Приклади лазерних джерел для спектроскопії комбінаційного випромінювання
    тип лазера довжини хвиль (нм)
    Залізо повітря 488,0 або 514,5
    Кр іон 530.9 або 647,1
    Він/Не 632,8
    Близько інфрачервоний (NIR) діодний лазер 785 або 830
    НД/ЯГ 532 або 1064

    Інтенсивність комбінаційного розсіювання пропорційна тому\(\frac{1}{\lambda^4}\), де\(\lambda\) довжина хвилі вихідного випромінювання; таким чином, чим менше довжина хвилі, тим інтенсивніше інтенсивність розсіяного світла. Наприклад, інтенсивність розсіювання за допомогою іонного лазера Ar на 488,0 нм майже\(23 \times\) більше інтенсивності розсіювання за допомогою Nd/YAG лазера на 1064 нм.

    \[\frac{(1/480)^4}{(1/1064)^4} = 22.6 \nonumber \]

    Підвищене розсіювання при використанні лазера з меншою довжиною хвилі приходить за ціною, однак, перешкод від флуоресценції від видів, які просуваються в збуджених електронних станах джерелом. Діодний лазер NIR та лазер ND/YAG при роботі на 1064 см -1 дискримінують флуоресценцію і, отже, корисні для зразків, де флуоресценція є проблемою.

    Зразки

    Раманова спектроскопія має ряд переваг перед інфрачервоною спектроскопією. Оскільки вода не проявляє великого розсіювання Рамана, можна аналізувати водні зразки; це серйозне обмеження для ІЧ-спектроскопії, де вода сильно поглинає. Можливість фокусувати лазер на невеликій площі дає можливість аналізувати дуже дрібні зразки. Наприклад, рідкий зразок може утримуватися в наконечнику капілярної трубки внутрішнього діаметра 1 мм, наприклад, що використовується для вимірювання температури плавлення. Тверді зразки та газоподібні зразки можна відбирати за допомогою тих же типів клітин, що використовуються в ІЧ- та FT-IR (див. Розділ 17). Волоконно-оптичні зонди дають можливість збирати зразки дистанційно. \(\PageIndex{1}\)На малюнку показана основна настройка. Невеликий пучок волокон (показаний синім кольором) приносить світло від джерела до зразка, де другий пучок волокон (показаний зеленим кольором) приносить розсіяне світло до щілини, яка пропускає світло на детектор.

    Ілюстрація волоконно-оптичного зонда для спектроскопії комбінаційного випромінювання.
    Малюнок\(\PageIndex{1}\): Ілюстрація волоконно-оптичного зонда для спектроскопії комбінаційного випромінювання. Темно-сині кола - це поперечні перерізи окремих волокон, які приносять світло від джерела до зразка, а більш світлі сині кола - це поперечні перерізи окремих волокон, які збирають розсіяне світло від зразка і підносять його до детектора. Циркулярне розташування колекційних волокон зібрано в лінійний масив і фокусується на вхідній щілині детектора приладу.

    Оптична лава

    Раманові спектрометри використовують оптичні лавки, подібні до тих, що для UV/Vis або ІЧ-спектроскопії, які були розглянуті в главі 7. Дисперсійні прилади розміщують лазерне джерело і детектор на 90° один до одного так, щоб будь-яке нерозсіяне випромінювання високої інтенсивності від лазерного джерела не збиралося детектором. Фільтр використовується для видалення розсіювання Релея. Для запису спектра використовується скануючий монохроматор або багатоканальний детектор. Інструменти перетворення Фур'є схожі на ті, що використовуються в FT-IR і включають фільтр для ізоляції ліній Стокса.