3.5: Процедурні загальні
- Page ID
- 21385
\( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)
- 3.5A: Загальна процедура
- Часто вас попросять дотримуватися процедури кристалізації, яка може бути написана в одному з двох різновидів: твердий A був кристалізований за допомогою Y розчинника, або Solid A був кристалізований за допомогою X мл Y розчинника. Коли обсяг розчинника не вказано, процес слід проводити з використанням мінімального обсягу киплячого розчинника для розчинення твердої речовини. Якщо вказано об'єм, це, ймовірно, означає, що попередні випробування показали, що більший за мінімальний обсяг розчинника виробляє кристали вищої якості.
- 3.5B: Джерело тепла та запобігання ударів
- Кристалізації, як правило, проводяться за допомогою конфорки або парової ванни, і розчинник кристалізації може впливати на те, яке джерело тепла є відповідним. Киплячі камені, киплячі палички або бари для перемішування повинні використовуватися для захисту від «ударів», оскільки кристалізація передбачає нагрівання розчинів до кипіння. Киплячі камені часто використовуються для розчинників, і можуть використовуватися з розчинами, якщо планується етап гарячої фільтрації.
- 3.5C: Вугілля
- Активоване вугілля іноді використовують для видалення з розчину невеликої кількості кольорових домішок. Активоване вугілля має високу спорідненість до кон'югованих сполук, плоскі структури яких добре клиниться між графеновими листами. Використовувана кількість повинна бути обмежена, так як деревне вугілля адсорбує всі сполуки певною мірою і може призвести до зниження відновлення потрібного з'єднання. Деревне вугілля, звичайно, не слід використовувати, якщо сам продукт забарвлений.
- 3.5D: Повільне охолодження
- Після розчинення розчину в мінімальній кількості гарячого розчинника і фільтрують (якщо застосовується), розчин слід охолоджувати якомога повільніше (маючи на увазі обмеження часу в лабораторії).
- 3.5E: Ініціювання кристалізації
- Часом кристали не утворюються навіть при перенасиченні розчину, оскільки існує кінетичний бар'єр для утворення кристалів. Іноді може знадобитися розпочати кристалізацію, наприклад, якщо розчин стає слабо каламутним при охолодженні, або якщо розчин не утворює кристалів, навіть коли він помітно прохолодніший, ніж спочатку. Методи, описані в цьому розділі, бажано використовувати на розчині, які ще теплі, щоб уникнути занадто швидкої кристалізації.