3.3: Вибір розчинника
Процедура кристалізації можлива, оскільки більшість твердих речовин, як правило, стають більш розчинними в розчинниках, оскільки їх температура підвищується.
- 3.3A: Ідеальний температурний профіль
- Для кращої кристалізації з'єднання повинно бути добре розчинним в гарячому розчиннику і мінімально розчинним (або нерозчинним) в холодному розчиннику.
- 3.3B: Загальні процедури видалення домішок
- кристалізація добре працює як метод очищення, якщо домішки присутні в дуже малих кількостях (менше 5 моль% твердої речовини), або якщо домішки мають зовсім інший профіль розчинності від потрібного з'єднання. Домішки можуть бути легко видалені, якщо вони або набагато більш розчинні, або набагато менш розчинні в розчиннику, ніж цікавить з'єднання.
- 3.3C: Визначення, який розчинник використовувати
- Найважливішим фактором успіху кристалізації, ймовірно, є обраний розчинник. Крім того, що мають вирішальні властивості розчинності для кристалізації (сполука повинна бути розчинною в гарячому розчиннику і максимально нерозчинною в холодному розчиннику), існують і інші фактори, що визначають відповідний розчинник.
- 3.3D: Використання даних про розчинність
- Якщо ви не дотримуєтесь процедури, де вказано розчинник для кристалізації, може бути корисним проконсультуватися з даними про розчинність потрібної сполуки. Якісні (а іноді і кількісні) дані про розчинність можна знайти для багатьох сполук в CRC і Merck Index.
- 3.3E: Експериментально тестування розчинників
- Щоб експериментально визначити єдиний розчинник для кристалізації, скористайтеся наступною процедурою.
- 3.3F: Змішані розчинники
- Коли не знайдено жодного розчинника, який відповідає всім критеріям кристалізації, можливо, можна використовувати змішаний розчинник. Вибирається пара розчинників: той, в якому з'єднання розчинне (називається «розчинним розчинником»), і той, в якому з'єднання є нерозчинним (називається «нерозчинним розчинником»). Два розчинники повинні змішуватися один в одному, щоб їх розчинність один з одним не обмежувала використовувані пропорції.