1.2: Аналітична перспектива

Відзначивши, що кожна область хімії приносить унікальну перспективу вивченню хімії, давайте задамо друге оманливо просте питання: Що таке аналітична перспектива? Багато хіміки-аналітики описують цю перспективу як аналітичний підхід до вирішення проблем.

Про різні точки зору на аналітичний підхід див. (а) Бейлбі, А.Л. Едук. 1970, 47, 237-238; (б) Луккезі, К.А. Лабораторія. 1980, жовтень, 112-119; (c) Аткінсон, Г.Ф. Едук. 1982, 59, 201-202; (г) Пардю, Л.; Ву, Дж. Чем. Едук. 1984, 61, 409-412; (е) Гварньєрі, М.Дж. Едук. 1988, 65, 201-203, (ф) Стробель, Г.А. Лабораторія. 1990, жовтень, 17-24.

Хоча, ймовірно, існує стільки описів аналітичного підходу, скільки хіміків-аналітиків, його зручно визначити як п'ятиступінчастий процес, показаний на малюнку Template:index.

Рисунок Template:index: Блок-схема, що показує один вид аналітичного підходу до розв'язання задач (модифікований після Аткінсона, Г. Едук. 1982, 59, 201-202).

Три загальні риси такого підходу заслуговують нашої уваги. По-перше, в кроках 1 і 5 хіміки-аналітики мають можливість співпрацювати з особами поза сферою аналітичної хімії. Насправді багато проблем, над якими працюють хіміки-аналітики, беруть свій початок і в інших сферах. По-друге, серцем аналітичного підходу є цикл зворотного зв'язку (кроки 2, 3 і 4), в якому результат одного кроку вимагає переоцінки інших кроків. Нарешті, рішення однієї проблеми часто наводить на думку про нову проблему.

Аналітична хімія починається з проблеми, приклади якої включають оцінку кількості пилу та ґрунту, що потрапляє дітьми, як індикатора впливу на навколишнє середовище забруднюючих речовин на основі твердих частинок, вирішення суперечливих доказів щодо токсичності перфторополімерів під час горіння та розробка швидких і чутливих детекторів хімічної та біологічної зброї. На даний момент аналітичний підхід передбачає співпрацю між хіміком-аналітиком та особою чи агентством, що працюють над проблемою. Разом вони визначають, яка інформація потрібна, і з'ясовують, як проблема пов'язана з більш широкими дослідницькими цілями або питаннями політики, що є важливими для розробки відповідної експериментальної процедури.

Ці приклади взяті з серії статей під назвою «Аналітичний підхід», яка протягом багатьох років була регулярною фішкою журналу Analytical Chemistry.

Для розробки експериментальної процедури хімік-аналітик враховує такі критерії, як необхідна точність, точність, чутливість та межа виявлення, терміновість, з якою необхідні результати, вартість одного аналізу, кількість зразків для аналізу та кількість зразка, доступного для аналізу. Пошук відповідного балансу між цими критеріями часто ускладнюється їх взаємозалежністю. Наприклад, підвищення точності може вимагати більшої кількості зразка, ніж є в наявності. Також розглядається питання про те, як збирати, зберігати та готувати зразки, а також про те, чи вплинуть хімічні чи фізичні перешкоди на аналіз. Нарешті, хороша експериментальна процедура може дати марну інформацію, якщо немає методу перевірки результатів.

Найбільш помітна частина аналітичного підходу відбувається в лабораторії. В рамках процесу валідації для калібрування обладнання та стандартизації реагентів використовуються відповідні хімічні та фізичні стандарти.

Потім аналізуються дані, зібрані в ході експерименту. Часто дані спочатку зменшуються або перетворюються в більш легко аналізовану форму, а потім для оцінки точності та точності, а також для перевірки процедури використовується статистична обробка даних. Результати порівнюються з оригінальними критеріями проектування та переглядається експериментальний проект, проводяться додаткові випробування або пропонується рішення проблеми. Коли пропонується рішення, результати підлягають зовнішньому оцінці, що може призвести до нової проблеми і початку нового циклу.

Глава 3 знайомить вас з мовою аналітичної хімії. Ви знайдете такі терміни, як точність, точність і чутливість визначені там. У главі 4 представлений статистичний аналіз даних. Методи калібрування та стандартизації, включаючи обговорення лінійної регресії, розглядаються в розділі 5. Див. розділ 7 для обговорення того, як збирати, зберігати та готувати зразки для аналізу. Див. розділ 14 для обговорення того, як перевірити аналітичний метод.

Як зазначалося раніше, деякі вчені ставлять під сумнів, чи є аналітичний підхід унікальним для аналітичної хімії. Тут, знову ж таки, допомагає розрізняти хімічний аналіз від аналітичної хімії. Для аналітично орієнтованого вченого, такого як фізичний органічний хімік або працівник охорони здоров'я, основний акцент полягає в тому, як аналіз підтримує більші цілі дослідження, які передбачають фундаментальні дослідження хімічних або фізичних процесів, або які покращують доступ до медичної допомоги. Суть аналітичної хімії, однак, полягає в розробці нових інструментів вирішення проблем, а також у визначенні виду та якості інформації, доступної іншим вченим.

Вправа Template:index

В якості вправи давайте адаптуємо нашу модель аналітичного підходу до розробки простого, недорогого, портативного пристрою для виконання біоаналізів в польових умовах. Перш ніж продовжувати, знайдіть та прочитайте статтю

«Проста телемедицина для регіонів, що розвиваються: телефони з камерою та мікрорідинні пристрої на паперовій основі для діагностики в режимі реального часу, поза місцем»

Андрес Мартінес, Скотт Філліпс, Емануель Карріхо, Семюель Томас III, Хаят Сінді та Джордж М. Уайтсайдс. Ви знайдете його на сторінках 3699-3707 в томі 80 журналу «Аналітична хімія», який вийшов у 2008 році. Коли ви читаєте статтю, зверніть особливу увагу на те, як вона імітує аналітичний підхід і розгляньте наступні питання:

1. У чому полягає аналітична проблема і чому вона важлива?
2. Які критерії враховували автори при проектуванні своїх експериментів? Що таке базова експериментальна процедура?
3. Які перешкоди розглядалися і як вони їх долали? Як автори калібрували аналіз?
4. Як автори підтвердили свій експериментальний метод?
5. Чи є докази того, що кроки 2, 3 і 4 на малюнку 1.2.1 повторюються?
6. Чи був успішний висновок аналітичної проблеми?

Не дозволяйте технічним деталям у папері переповнювати вас; якщо ви переглянете їх, ви знайдете папір як добре написаний, так і доступний.

Відповідь

У чому полягає аналітична проблема і чому вона важлива?

Медичний діагноз часто спирається на результати клінічного аналізу. Коли ви відвідуєте лікаря, вони можуть взяти зразок вашої крові і відправити його в лабораторію для аналізу. У деяких випадках результат аналізу доступний через 10-15 хвилин. Те, що можливо в розвиненій країні, наприклад, США, може бути нездійсненним у країні з меншим доступом до дорогого лабораторного обладнання та з меншою кількістю підготовленого персоналу для проведення тестів та інтерпретації результатів. Таким чином, проблема, розглянута в цій роботі, полягає в розробці надійного пристрою для швидкого виконання клінічного аналізу за менш ідеальних обставин.

Які критерії враховували автори при проектуванні своїх експериментів?

Розглядаючи рішення цієї проблеми, автори визначають сім важливих критеріїв аналітичного методу: (1) він повинен бути недорогим; (2) він повинен працювати без необхідності великої кількості електроенергії, щоб його можна було використовувати у віддалених місцях; (3) він повинен бути адаптований до багатьох видів аналізів; (4) його не повинно потрібен висококваліфікований технік; (5) він повинен бути кількісним; (6) він повинен бути точним; і (7) він повинен швидко давати результати.

Що таке базова експериментальна процедура?

Автори описують, як вони розробили мікрофлюїдний пристрій на паперовій основі, який дозволяє будь-кому проводити аналіз, просто занурюючи пристрій у зразок (синтетичну сечу, в даному випадку). Зразок переміщається капілярним дією в тестові зони, що містять реагенти, які реагують з конкретними видами (глюкоза і білок, для цього прототипу пристрою). Реагенти реагують на отримання кольору, інтенсивність якого пропорційна концентрації виду. Цифрова фотографія мікрофлюїдного пристрою приймається за допомогою камери стільникового телефону та надсилається лікарю за межами сайту, який використовує програмне забезпечення для редагування зображень для аналізу фотографії та інтерпретації результату аналізу.

Які перешкоди розглядалися і як вони їх долали?

При розробці цього аналітичного методу автори розглянули кілька хімічних або фізичних перешкод. Однією з проблем була можливість неспецифічних взаємодій між папером і глюкозою або білком, що може призвести до нерівномірного зображення в тестових зонах. Ретельний аналіз розподілу глюкози і білка в текстових зонах показав, що це не проблема. Друге занепокоєння полягало в можливості того, що тверді речовини у зразку можуть перешкоджати аналізу. Папір є природним фільтром для твердих частинок, і автори виявили, що зразки, що містять пил, тирсу та пилок, не заважають аналізу на глюкозу. Пилок, однак, є перешкодою для аналізу білка, імовірно тому, що вона теж містить білок.

Як авторський відкалібрував аналіз?

Для калібрування приладу автори проаналізували серію стандартних розчинів, які містили відомі концентрації глюкози і білка. Оскільки інтенсивність зображення залежить від доступного світла, стандартний зразок запускається з тестовими зразками, що дозволяє використовувати одну калібрувальну криву для зразків, зібраних за різних умов освітлення.

Як автори підтвердили свій експериментальний метод?

Тестовий пристрій містить дві тестові зони для кожного аналіту, що дозволяє проводити повторювані аналізи та забезпечує один рівень експериментальної валідації. Для подальшої перевірки пристрою автори виконали 12 аналізів у кожній з трьох відомих концентрацій глюкози та білка, отримавши прийнятну точність та точність у всіх випадках.

Чи є докази повторення кроків 2, 3 та 4 на малюнку 1.2.1?

Розробка цього аналітичного методу вимагала декількох циклів через етапи 2, 3 і 4 аналітичного підходу. Приклади цього циклу зворотного зв'язку включають оптимізацію форми тестових зон та оцінку важливості розміру вибірки.

Чи був успішний висновок аналітичної проблеми?

Так. Автори успішно досягли своїх цілей шляхом розробки та тестування недорогого, портативного та простого у використанні пристрою для проведення клінічних зразків у країнах, що розвиваються.

Ця вправа дає вам можливість задуматися про аналітичний підхід в контексті реальної аналітичної проблеми. Практичні вправи, такі як це, надають вам різноманітні проблеми, починаючи від простих проблем огляду до більш відкритих вправ. Відповіді на практичні вправи ви знайдете в кінці кожного розділу.

Скористайтеся цим посиланням, щоб отримати доступ до анотації статті з веб-сайту журналу. Якщо у вашій установі є он-лайн підписка, ви також зможете завантажити PDF-версію статті.