Skip to main content
LibreTexts - Ukrayinska

3.1: Віртуальна лабораторія

  1. Last updated
  2. Save as PDF
  • Page ID
    19480

    • \( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)

    Ця віртуальна лабораторія використовує програму моделювання FTNMR, написану Гарольдом Белом, для вивчення впливу параметрів, обговорюваних у розділі «Практичні аспекти» цього модуля, на результати модельованих даних ЯМР. Хоча вам рекомендується вивчити цю програму більш повно, основна увага тут приділяється впливу застосованої напруженості магнітного поля, усереднення сигналу, часу релаксації, часу повторення, кількості точок даних та посилення приймача.

    1. Запустіть програму моделювання і виберіть «Proton або Carbon System з меню» і натисніть «Продовжити».

      Виберіть одну з молекул з меню протонів. Доступні сполуки з діапазоном складності, і ви можете дослідити більше однієї молекули. У новому меню, що з'явиться, клацніть прапорець із написом «TMS in Sample?» Виберіть частоту ЯМР (напруженість магнітного поля) зі списку та натисніть продовжити.

      З'явиться нове меню (див. Малюнок нижче), яке містить резонансні частоти для обраної вами сполуки. Натисніть «Продовжити» і з'являться константи зв'язку для цих ядер. Натискання кнопки «Готово» генерує список спектральних частот. Натисніть кнопку «DO FID», щоб почати процес моделювання FID.

    2. Має з'явитися нове меню, яке містить багато параметрів придбання, які ми хотіли б дослідити.

      На даний момент є деякі помітні відмінності між моделюванням і реальним збором даних. Ця програма дозволяє додавати шум; це не особливість реальних спектрометрів. Ще одна відмінність тут полягає в тому, що можна вибрати ширину імпульсу в градусах. Якби ви використовували реальний спектрометр, ви б вибрали потужність імпульсу та калібрували ширину імпульсу в мкс, яка відповідала бажаному куту наконечника. Почніть з цих початкових параметрів за замовчуванням:

      Параметри за замовчуванням

      • Шум 0,2
      • T 2 Час релаксації 1.0 с
      • Затримка придбання 0.0 с
      • Помилка фази нульового порядку 0.0
      • У розділі «Режим виявлення», Клацніть прапорець із написом «Квадратура»
      • Кут повороту 90 о
      • Коефіцієнт посилення приймача 0.1
      • Кількість імпульсів 1
      • Затримка релаксації 10 с
      • Використовувати спектральне вікно за замовчуванням, вибране для вашої сполуки
      • Кількість точок даних: 8192

      Клацніть поле внизу сторінки, щоб «Продовжити» та імітуйте FID

    3. Вгорі сторінки має з'явитися нове меню.

      Натисніть «Показати FID», щоб відобразити змодельований FID. Ви побачите, що є вибір, щоб показати весь FID або розширення FID з реальними або уявними точками даних. Якщо ви натиснете на «Показати бали», ви побачите окремі точки даних, які були б придбані. Хоча імпульси, які ми застосовуємо в ЯМР, знаходяться в радіочастотному діапазоні, оцифровані сигнали близько декількох тисяч Гц. Це розміщує їх у звуковому діапазоні, і ви можете почути свій FID, натиснувши кнопку «Прослухати FID».

    4. Натисніть «Продовжити» і виберіть «нульова заливка» і з'явиться нове меню.

      Це меню надає доступ до частини обробки даних програми моделювання. Виберіть «Експоненціальне згладжування» і використовуйте значення розширення лінії 0,5 Гц і виберіть «Готово». Відповідь «ТАК», щоб прийняти функцію згладжування і аподизувати FID. Виберіть «Do FT», щоб Фур'є перетворити FID і генерувати спектр.

    5. Тепер давайте досліджуємо ефект посилення приймача. Виберіть «Почати спочатку» та виберіть «Однакові частоти, інтенсивності та T 1». Виберіть значення посилення 0,01, 0,1, 1, 10 і 100 і вивчіть вплив на FID і на трансформований спектр Фур'є. Яке оптимальне значення коефіцієнта посилення? Чи можна встановити коефіцієнт посилення занадто високо? Який вплив занадто високого коефіцієнта посилення на FID? На спектрі?
    6. Використовуючи коефіцієнт посилення, який ви визначили оптимальним значенням, давайте вивчимо ефекти кількості імпульсів. Встановіть шум на 3.0 і повторіть моделювання для 1 імпульсу. Тепер порівняйте цей результат зі 100 імпульсами. Після вибору «100 імпульсів» і «Продовжити» з'явиться діалогове вікно під назвою «Пауза», що показує FID після 1 імпульсу, виберіть продовжити. Тепер ви отримаєте більше діалогових вікон, що показують, як FID виглядає після 10, 50 та 100 імпульсів. Ви бачите, як співвідношення сигнал/шум (S/N) покращується з кількістю кодованих FID? Як перетворюється Фур'є спектр порівнюється з тим, який ви вимірювали за допомогою одного імпульсу? У цьому моделюванні майже так само швидко coadd 100 FID, як для вимірювання 1, але при реальному вимірі це займе 100 разів більше часу. У цьому випадку ви вважаєте, що покращення S/N коштувало б додаткового часу? Як покращення S/N для кількісних даних вплине на якість отриманих результатів?
    7. Тепер поверніться до 1 імпульсу, залишивши всі інші параметри однаковими, включаючи рівень шуму 3.0, і давайте оцінимо ефект експоненціальної функції згладжування. Цього разу, коли ви вибираєте «Почати спочатку», просто виберіть «Той самий FID», оскільки це параметр обробки після збору і не впливає на збережені дані. Оцініть перетворені спектри, використовуючи значення 0. 0,5, 1, 5 і 10 Гц розширення лінії. Яке значення, на вашу думку, є оптимальним? Чому?
    8. Натисніть на «Почати спочатку» і виберіть «Повний перезапуск». Цього разу виберіть «Визначений користувачем набір частот» і натисніть «Продовжити». Повинно з'явитися нове меню. Виберіть 1-5 «Одиночні частоти». Введіть одну частоту 1,28 Гц. Виберіть T 1 з 2 і інтенсивність 2, і натисніть «Продовжити» і введіть параметри за замовчуванням з питання #2 вище. Натисніть «Продовжити», щоб імітувати FID, а потім натисніть «Показати вектори» та вивчіть, як вектори співвідносяться з FID. Можливо, ви захочете натиснути «повільний» на векторній смузі швидкості, щоб уповільнити рух вектора та еволюцію FID. Фур'є перетворюють FID, і ви повинні побачити єдиний резонанс на частоті 1.28 Гц.
    9. Виберіть «Start Over» з тими ж частотами, інтенсивністю та T 1, змініть T 2 на нижчі та вищі значення. Вивчіть вплив Т 2 як на FID, так і на трансформований Фур'є спектр.
    10. У цій вправі ми вивчимо ефекти кута повороту. Використовуйте параметри FID за замовчуванням з питання #2 вище, за винятком вибору T 2 з 2 сек. Тепер досліджуємо наступні значення кута повороту: 30, 45, 60 і 90 о. Який вплив кута повороту на інтенсивність FID і в трансформованому Фур'є спектрі? Чи можете ви використовувати векторну модель ЯМР для пояснення впливу кута повороту на інтенсивність резонансу?
    11. Тепер давайте вивчимо ефект кількості точок даних (це пов'язано з часом збору в реальному спектрометрі). Виберіть «Почати спочатку» з тими ж частотами, інтенсивністю і T 1. Використовуйте параметри FID за замовчуванням, крім вибору T 2 з 2 сек і значення шуму 0,1. Дослідіть вплив кількості точок даних, вибираючи значення менше і більше 1024. Який вплив на трансформований спектр? Чому використання занадто мало точок даних створює артефакти в перетвореному спектрі?
    12. При квадратурному виявленні аналоговий сигнал розділяється на два FID, які відрізняються зсувом фази 90 o. Ці FID утворюють синус і косинус входи до комплексного перетворення Фур'є. Вибираємо 512 балів і натискаємо на «Показати FID». У вас повинні бути дві можливості, реальна і уявна. Чим реальний FID відрізняється від уявного?
    13. Тепер давайте подивимося, що станеться, якщо у нас є більше одного резонансу в нашому FID. Натисніть на «Почати спочатку» і виберіть «Повний перезапуск». На цей раз вводять дві частоти 1.28 Гц, а 2.56 Гц вибирають інтенсивність 1 і T 1 2 сек для кожного резонансу. Натисніть «Продовжити». Дотримуйтесь наведених вище інструкцій для «Параметри FID за замовчуванням», крім вибору 2048 точок даних та створення нового FID. Натисніть на «Показати частоти». Ви повинні побачити окремі компоненти FID. Чи можете ви бачити, як дві хвилі додають для отримання FID? Тепер натисніть на «показати вектори» і вивчіть, як вектори співвідносяться з FID. Виконайте перетворення Фур'є і вивчіть спектр. Чи має для вас сенс цей спектр? Почніть спочатку і виберіть деякі інші частоти. Як вибір частоти впливає на FID, вектори і перетворений спектр?
    14. Тепер давайте вивчимо ефект Spectral Width. Виберіть «Почати спочатку» і «Повний перезапуск». Виберіть одну частоту 2,56 Гц, інтенсивність 2 і T 1 з 2. Почніть з використання «Параметри FID за замовчуванням», перерахованих вище, із шириною спектра 100 Гц для генерації FID. Тепер натисніть на «Показати точки». На такому рівні розширення неможливо реально побачити окремі точки даних. Виберіть «Показати FID» і виберіть «0,8 сек». Тепер ви можете краще бачити, що існують дискретні точки даних, які вибірки FID. Тепер виберіть «Почати спочатку» та виберіть «Однакові частоти, інтенсивності, T 1» та вивчіть ефект спектральної ширини на FID. Зменшіть значення «Ширина спектра» до 20, 10, 5, 2 та 1 Гц, розширюючи FID (показати перші 0,8 сек), щоб показати окремі точки даних. Який вплив зміни ширини спектра на трансформований спектр? Що станеться, якщо вибрати спектральну ширину 2 або 1 Гц? Чи є частота піку очікуваним значенням 2,56 Гц?
    15. Тепер розберемо, що відбувається, якщо наші параметри придбання не дозволяють повністю розслабити намагніченість. Почніть повністю знову і знову давайте використовувати 3 резонанси з частотами 0 Гц (20 сек), 5 Гц (5сек) і 10 Гц (1сек) все з інтенсивністю 0,5 і з T 1 значеннями, вказаними в дужках після частоти. Використовуйте «Параметри FID за замовчуванням», крім вибору затримки релаксації 100 сек, 10 імпульсів, T 2 0,3, ширини спектра 100 Гц і 1024 точки. Перетворення Фур'є FID для вивчення відносних інтенсивностей резонансів у спектрі ЯМР. Виберіть «Почати спочатку», вибравши «Однакові частоти, інтенсивності та T1» та вивчіть вплив усереднення сигналу на інтенсивність резонансів, зменшивши затримку релаксації до 20, 10, 5, 2 та 0 сек, а також перетворення Фур'є кожного FID (пам'ятайте, що в кожному випадку намагніченість розслабляється під час час придбання). Який вплив зменшення затримки релаксації на відносні інтенсивності та загальне співвідношення S/N.