4.6: Покрокові процедури для вилучення

Одиночне видобуток

Малюнок 4.20: Прогрес екстракції метилового червоного (пофарбованого з'єднання) з кислого водного шару (знизу) в органічний шар (зверху). Інверсії робилися повільно, щоб побачити видобуток поетапно. При навіть ніжному перемішуванні метиловий червоний екстракти швидко.

На малюнках в цьому розділі показано одноразове вилучення метилового червоного (кольорова сполука, рис. 4.21) з водного розчину (нижнього шару) в\(25 \: \text{mL}\) етилацетат (верхній шар). Водний розчин спочатку має рожевий колір, так як метиловий червоний виглядає червоним в кислому розчині (водний розчин був зроблений з\(50 \: \text{mL}\) води, 5 крапель\(0.1 \: \text{M} \: \ce{HCl}\) і 5 крапель розчину\(1\%\) метилового червоного індикатора). Метиловий червоний має великий коефіцієнт поділу і витягується з водного шару в етилацетат в цьому процесі.

Малюнок 4.21: Структура метилового червоного в висококислотному розчині.

Малюнок 4.22: Студенти органічної хімії використовують сепараторні воронки.

Малюнок 4.23: а) Роздільна воронка, б) Правильний порядок компонентів запірного крана, в) Скляний запірний кран, г) Воронка в амортизованому кільцевому затиску.

Підготуйте налаштування (для одноразового вилучення)

1. Отримують роздільну воронку (рис. 4.23а).
   1. Якщо роздільна воронка має тефлоновий запірний кран, знову зберіть запірний кран, якщо він був розібраний на суху, розташувавши деталі у відповідному порядку (рис. 4.23b). Переконайтеся, що тефлоновий запірний кран помірно щільний, щоб він все ще міг легко провертатися, але не настільки пухкий, щоб рідина могла просочуватися навколо суглоба.
   2. Якщо використовується скляний запірний кран (рис. 4.23c), він, швидше за все, не потребує подальшої підготовки. Повинен бути дуже тонкий шар мастила, який використовується для герметизації запірного крана та запобігання замерзання. Якщо доступні як скляні, так і тефлонові запірні крани, тефлон є кращим вибором, оскільки завжди існує ймовірність того, що розчинник може розчинити жир, що використовується зі скляними запірними кранами, і забруднити зразок.
   3. Також отримують пробку (тефлонове або подрібнене скло), яка добре вписується в верхній стик воронки (рис. 4.23а).
2. Помістіть роздільну воронку в кільцевий затискач, прикріплений до кільцевої стійки або решітки. Воронки легко зламаються, тому амортизуйте воронку в металевому затиску за допомогою шматочків щілинної гуми або пластикової трубки (рис. 4.23д).

Малюнок 4.24: а) Закриті і відкриті запірні крани, б) Заливка рідини за допомогою воронки: зверніть увагу на колбу Ерленмейєра, розташовану нижче, як відмовобезпечну, в) заливку органічного розчинника, г) роздільну воронку перед змішуванням.

Додайте рішення (для одноразового вилучення)

3. Перш ніж заливати що-небудь в роздільну воронку, переконайтеся, що запірний кран знаходиться в положенні «закрито», де запірний кран розташований горизонтально (рис. 4.24а).
   
   Як безвідмовний, завжди розташовуйте колбу Ерленмейера під сепараторною воронкою перед заливкою (рис. 4.24b). Це може зачепити рідину в тому випадку, якщо запірний кран випадково залишений відкритим, або якщо запірний кран пухкий і рідина протікає ненавмисно.
4. За допомогою воронки виливаємо витягувану рідину в сепараторну воронку (рис. 4.24б+ 4.25). Сепараторну воронку ніколи не слід використовувати з гарячою або теплою рідиною.
   
   Заземлений скляний суглоб на вершині сепараторної воронки більш схильний до прилипання до пробки, якщо в якийсь момент в суглобі була рідина. Вливання рідини в сепараторну воронку за допомогою воронки з коротким стеблом дозволяє уникнути намокання суглоба, так що він буде рідше замерзнути під час змішування.

Малюнок 4.25: Студент додає рідину в сепараторну воронку.

5. Влити в сепараторну воронку кількість екстрактивного розчинника, як зазначено в процедурі (рис. 4.24в).
   
   Непотрібно використовувати точні кількості розчинника для екстракцій, а обсяги можна виміряти в градуйованому циліндрі. Якщо процедура вимагає\(20 \: \text{mL}\) розчинника, це прийнятно, якщо між\(20\) -\(25 \: \text{mL}\) використовується кожен раз.

Малюнок 4.26: а) Утримання сепараторної воронки перед струшуванням, б) Інвертування воронки для змішування компонентів, в) Вентиляція для скидання тиску.

Змішайте розчини (для одноразового вилучення)

6. Поставте стопор на воронку, і тримайте воронку таким чином, щоб пальці однієї руки надійно закривали стопор, а інша рука захоплювала дно воронки (рис. 4.26а).
7. Акуратно переверніть воронку (рис. 4.26б), і трохи завихрте суміш.
   
   Хоча не рідкість, коли якась рідина при інвертуванні повзає в землю скляний суглоб, вона повинна бути мінімальною. Якщо рідина капає на пальці або рукавички при інверті воронки, пробка, ймовірно, неправильного розміру.
8. Тиск може накопичуватися всередині сепараторної воронки при змішуванні розчинів, тому відразу після завихрення, а з воронкою все ще перевернутою, «пропустити» воронку, коротко відкривши запірний кран, щоб забезпечити скидання тиску (рис. 4.26c).
   
   Тиск наростає в воронці, оскільки розчинник випаровується в простір голови і вносить додаткову пару в початкову атмосферу\(\sim\) 1 тиску повітря в воронці. З сильнолетючими розчинниками (наприклад, діетиловим ефіром) під час вентиляції можна почути певний «мах», а невелика кількість рідини може навіть вибризкати запірний кран. Якщо рідина випльовує запірний кран, постарайтеся дати їй стікати назад в воронку. Шум, пов'язаний з вентиляцією, зазвичай припиняється після другої або третьої інверсій, оскільки простір напору насичується парами розчинника і тиск всередині і зовні воронки вирівнюються.
   
   Примітка щодо безпеки: Ніколи не вказуйте запірний кран на когось, коли ви вентиляційний отвір, оскільки можливо, якась рідина може бризкати на нього або її.
9. Закрийте запірний кран і перемішуйте розчини трохи енергійніше, періодично зупиняючись для вентиляції системи.
   
   Існують розбіжності в думках про те, наскільки енергійно розчини повинні змішуватися в сепараторних воронках, і на який термін. Як загальний орієнтир, м'якого перемішування протягом 10-20 секунд повинно бути достатньо. З деякими розчинами (наприклад, дихлорметан) слід дотримуватися обережності, щоб не струшувати занадто енергійно, оскільки ці розчини часто утворюють емульсії (де інтерфейс між розчинами не уточнює). З розчинами, схильними до емульсій, слід акуратно розгойдувати воронку протягом однієї хвилини.
10. Помістіть роздільну воронку вертикально в кільцевий затискач, щоб шари повністю відокремилися. Інтерфейс між шарами повинен осідати досить швидко, часто протягом 10 секунд або близько того. Якщо інтерфейс затьмарений або недостатньо чітко визначено (утворилася емульсія), див. розділ щодо усунення несправностей для підказки.

Малюнок 4.27: а) Зняття стопора перед зливом воронки, б) Злив на інтерфейс, в) чіпляються краплі (за допомогою іншої системи), г) Зупинка при знаходженні інтерфейсу в запірному крані.

Відокремте шари (для одноразового вилучення)

11. Рідина погано стікатиме з сепараторної воронки, якщо пробка залишиться включеною, оскільки повітря не може потрапити в воронку, щоб замінити витіснену рідину. Якби рідина дійсно стікала з воронки без заміни рівним обсягом повітря, в воронці утворилося б негативний тиск. Таким чином, перед зливом рідини з сепараторної воронки знімають пробку (рис. 4.27а).
12. Злийте більшу частину нижнього шару в чисту колбу Ерленмейера, розташувавши кільцевий затискач так, щоб кінчик роздільної воронки розташовувався в колбі Ерленмейера, щоб запобігти розбризкуванню (рис. 4.27b). Припиніть злив, коли інтерфейс знаходиться в нижній\(1 \: \text{cm}\) частині запірного крана.
13. Акуратно закрутіть воронку, щоб вибити будь-які крапельки, що чіпляються за скло (рис. 4.27c). Скляний перемішувальний стрижень можна використовувати, щоб збити вперті чіпляються крапельки.
14. Далі зливаємо нижній шар, зупиняючись, коли інтерфейс просто входить в камеру запірного крана (рис. 4.27д). Позначте колбу Ерленмейєра (наприклад, «нижній шар»).
    
    При маркуванні колб часто найкраще використовувати безсумнівно правильну термінологію, наприклад, «верхній шар» або «нижній шар». Якщо шари позначені твердженнями типу «органічний шар» або «водний шар», можливо, шари були неправильно ідентифіковані. Можливо, найкраще використовувати комбіновані заяви, такі як «верхній органічний шар», оскільки досить корисно відстежувати водні та органічні шари. Якщо шари були неправильно ідентифіковані, хоча б «верхня» частина етикетки завжди буде правильною.
    
    Колби можуть бути марковані за допомогою маркувальної стрічки або шляхом написання безпосередньо на склі перманентним маркером (наприклад, Sharpie). Чорнило маркера можна видалити зі скла, протерши його за допомогою KimWipe, змоченою трохи ацетону.

Малюнок 4.28: а) Виливання верхнього шару, б) Марковані шари, в) Сушка роздільної воронки розібраним запірним краном.

15. Вилийте верхній шар з верхньої частини сепараторної воронки в іншу чисту колбу Ерленмейера (рис. 4.28а), переконавшись знову позначити цю колбу (рис. 4.28b).
    
    Правильною технікою є осушення нижнього шару через запірний кран, а верхній шар висипати зверху воронки. Цей спосіб мінімізує повторне перемішування розчинів, так як тільки нижній шар стосується стебла воронки.
16. Ніколи не викидайте рідини з екстракції, поки не будете абсолютно впевнені, що у вас є бажане з'єднання. Небажані шари можна правильно утилізувати, коли бажане з'єднання знаходиться у ваших руках (наприклад, після того, як ротаційний випарник видалив розчинник).
    
    Помилки, допущені під час вилучення (наприклад, перенесення з неправильним шаром), можуть бути вирішені до тих пір, поки розчини не були поміщені в контейнер для відходів! Шари також слід зберігати до моменту випаровування, оскільки бажане з'єднання може бути не дуже розчинним у використовуваному розчиннику. Якщо з'єднання не вдалося витягти в одному розчиннику, інший розчинник можна було б спробувати пізніше, знову ж таки тільки в тому випадку, якщо шари ще не були викинуті.

Clean Up (для одноразового вилучення)

17. Щоб очистити роздільну воронку, спочатку промийте її ацетоном в ємність для відходів. Потім вимийте воронку водою з милом на стільниці. Розберіть тефлоновий запірний кран (якщо він використовується). Після промивання дистильованою водою дайте деталям висохнути окремо в шафці (рис. 4.28c).

Резюме єдиного видобутку

Таблиця 4.3: Процедурне резюме для одноразового вилучення.

Використовуйте щілинні трубки, щоб амортизувати роздільну воронку в кільцевому затиску. Закрийте запірний кран на сепараторній воронці і поставте колбу Ерленмейєра під установкою, якщо вона капає. У сепараторну воронку налийте рідину, яку потрібно витягти за допомогою воронки: це запобігає потраплянню рідини на наземний скляний суглоб, що може спричинити її прилипання. Вилийте екстрактивний розчинник в воронку.	Тримайте роздільну воронку так, щоб пальці міцно прикривали пробку. Переверніть воронку і обережно струсіть протягом 10-20 секунд. Періодично «провітрюйте» воронку (відкрийте запірний кран під час перевернутого, щоб скинути тиск). Ніколи не вказуйте наконечник на когось під час вентиляції.	Поверніть роздільну воронку в кільцевий затискач і дайте шарам відокремитися. Зніміть пробку (інакше вона не буде стікати). Злийте більшу частину нижнього шару в колбу Ерленмейера. Зупиніться, коли приблизно\(1 \: \text{cm}\) нижній шар знаходиться в воронці, і завихрте, щоб вибити чіпляються крапельки. Злийте решту нижнього шару, зупиняючись, коли інтерфейс знаходиться всередині запірного крана.	Позначте колбу (наприклад, «нижній водний шар»). Вилийте верхній шар в іншу колбу Ерленмейера (і позначте її). Не викидайте жодного шару, поки не переконаєтеся, що досягли мети видобутку.

Кілька вилучень

Органічний шар знаходиться на вершині

У цьому розділі наведені покрокові інструкції про те, як витягти водний розчин органічним розчинником, який менш щільний, ніж вода (органічний шар буде знаходитися зверху). Як приклад, в інструкції написана витяжка водного розчину тричі, використовуючи кожен раз\(25 \: \text{mL}\) діетиловий ефір (\(3 \times 25 \: \text{mL}\)діетиловий ефір). Процедурне резюме перших двох вилучень наведено на малюнку 4.29.

Малюнок 4.29: Два екстракції, коли органічний шар знаходиться зверху.

Видобуток #1

1. Виконайте одноразове вилучення, використовуючи приблизно\(25 \: \text{mL}\) діетиловий ефір (точна кількість не потрібна), як описано раніше, переконавшись, що належним чином позначити кожен шар (наприклад, «верхній органічний шар» та «нижній водний шар»).

Видобуток #2

2. Повернути водний шар в сепараторну воронку. Немає необхідності промивати воронку в проміжках між вилученнями.
3. Додайте свіжу\(25 \: \text{mL}\) порцію діетилового ефіру в сепараторну воронку. Закрийте воронку, інвертуйте і струсіть з вентиляцією, потім дайте шарам відокремитися.
   
   На цьому етапі в роздільній воронці повинно бути два шари. Якщо двох шарів немає, ймовірно, що неправильний шар був доданий до воронки на кроці 2 (поширена помилка). Один із способів перевірити, чи це було помилкою, - додати трохи води з пляшечки. Якщо шар, повернутий до сепараторної воронки, є органічним шаром (неправильним), вода з пляшкою для бризок не змішуватиметься з розчином, а замість цього буде падати краплями на дно.
   
   Якщо органічний шар (неправильний) був випадково повернутий в сепараторну воронку, шкоди не завдано, так як органічний шар був просто розбавлений. Налийте рідину назад в колбу, призначену для органічного шару, і замість цього додайте водний розчин в воронку.
4. Злийте нижній водний шар у колбу Ерленмейера: допустимо використовувати ту саму колбу, яка використовувалася для водного шару при першій екстракції (яка, можливо, була позначена «нижній водний шар»).
5. Оскільки найчастіше поєднувати органічні шари в декількох екстракціях, верхній органічний шар можна вилити з сепараторної воронки в ту саму колбу, яка використовувалася для органічного шару при першій екстракції (яка, можливо, була позначена «верхній органічний шар»). У цій колбі має бути приблизно\(50 \: \text{mL}\) діетиловий ефір з двох екстракцій.

Видобуток #3

6. Повторіть екстракцію втретє, додавши водний шар з другого екстракції в сепараторну воронку, а потім ще одну свіжу\(25 \: \text{mL}\) порцію діетилового ефіру. Закрийте воронку, інвертуйте і струсіть з вентиляцією, потім дайте шарам відокремитися.
7. Злийте водний шар у відповідну колбу і знову вилийте верхній шар у колбу органічного шару, де має бути приблизно\(75 \: \text{mL}\) діетиловий ефір з трьох екстракцій.

Органічний шар знаходиться на дні

У цьому розділі наведені покрокові інструкції про те, як витягти водний розчин органічним розчинником, який щільніше води (органічний шар буде знаходитися на дні). Як приклад, в інструкції написана витяжка водного розчину тричі з використанням\(25 \: \text{mL} \: \ce{CH_2Cl_2}\) кожного разу (\(3 \times 25 \: \text{mL} \: \ce{CH_2Cl_2}\)рис. 4.30).

Малюнок 4.30: Два екстракції, коли органічний шар знаходиться на дні.

Видобуток #1

1. Виконайте одноразову\(25 \: \text{mL}\) екстракцію\(\ce{CH_2Cl_2}\), використовуючи приблизно дихлорметану (точна кількість не потрібна), як описано раніше, з наступними відмінностями:
   1. Як\(\ce{CH_2Cl_2}\) схильний до емульсій, переверніть воронку і обережно струсіть протягом однієї хвилини з вентиляцією.
   2. Дозволивши шарам відокремлюватися в воронці, злийте нижній органічний шар в чисту колбу Ерленмейера (і позначте колбу, наприклад, «нижній органічний шар»). Верхній водний шар з воронки не зливати.

Видобуток #2

2. До водного шару, що залишився в воронці, додають свіжу\(25 \: \text{mL}\) порцію дихлорметану. Закрийте воронку, інвертуйте і обережно струсіть протягом 1 хвилини з вентиляцією, потім дайте шарам відокремитися.
3. Оскільки найчастіше поєднувати органічні шари в декількох екстракціях, нижній органічний шар можна злити з сепараторної воронки в ту саму колбу, яка використовувалася для органічного шару при першій екстракції (яка, можливо, була позначена «нижній органічний шар»). У цій колбі має бути приблизно\(50 \: \text{mL}\) дихлорметану з двох екстракцій.

Видобуток #3

4. Повторіть екстракцію, додавши ще одну свіжу\(25 \: \text{mL}\) порцію дихлорметану до водного шару в сепараторній воронці. Закрийте воронку, інвертуйте і обережно струсіть з вентиляцією, потім дайте шарам відокремитися.
5. Злийте нижній органічний шар у використовувану раніше колбу, де з трьох екстракцій повинно бути приблизно\(75 \: \text{mL}\) дихлорметану.

Усунення несправностей

У цьому розділі описані загальні проблеми та шляхи їх вирішення.

Є тільки один шар

Найпоширеніша причина наявності лише одного шару в розділювальній воронці, коли їх повинно бути два (як у випадку, коли процедура говорить вам «відокремити шари»), - це зробити помилку. Ймовірно, сталося те, що неправильний шар був доданий до сепараторної воронки - наприклад, органічний шар був несвідомо доданий замість водного шару. Коли органічний розчинник додається до органічного шару в сепараторній воронці, в результаті виходить лише один шар. Помилка може бути виправлена до тих пір, поки шари ще не викинуті! Якщо в воронку додати правильний шар, все вийде так, як планувалося.

Щоб не допустити цієї помилки в майбутньому, обов'язково промаркуйте колби Ерленмейера. Крім того, не забудьте ніколи не викидати шар, поки не будете абсолютно впевнені, що зробили все правильно.

Іноді причиною того, що в сепараторній воронці утворюється лише один шар, є наявність великої кількості сполук, які розчиняються в обох розчинниках, наприклад, якщо присутня велика кількість етанолу, які добре розчиняються як у водних, так і в органічних розчинниках. У цій ситуації найкращим підходом є видалення клопіткої сполуки (тобто етанолу) на роторному випарнику перед екстракцією.

Є три шари

Найбільш частою причиною трьох шарів в сепараторної воронці є недостатнє перемішування (рис. 4.31а). Якщо воронку струсити з більшою енергією, вона, швидше за все, осіде в два шари (рис. 4.31b).

Можливо також, що середній третій шар являє собою емульсію, де два шари розділені не повністю.

Малюнок 4.31: а) Три початкових шари від недостатнього перемішування, б) Два шари, отримані в результаті більш енергійного перемішування.

На інтерфейсі є нерозчинний матеріал

Невелика кількість нерозчинної плівки між двома шарами не рідкість під час екстракції. Полімерні матеріали мають тенденцію відпочивати між шарами, оскільки взаємодії розчинників мінімізуються на межі розділу. Незначна плівка - це не те, про що турбуватися, оскільки якщо невелика кількість робить її в органічний шар, подальший етап сушіння та фільтрації часто видаляє її.

Інтерфейс не видно

Іноді сполуки в сепараторній воронці настільки темні, що затемнюють інтерфейс між двома шарами. Якщо це станеться, існує кілька методів, які можуть допомогти вам побачити інтерфейс. Один - провести роздільну воронку до світла, або світити ліхтариком на скло (рис. 4.32b). Додаткове світло іноді дозволяє побачити інтерфейс. Другий спосіб - уважно спостерігати за шарами при нахилі воронки вперед-назад в сторону (рис. 4.32в). Іноді ваше око може підхопити тонкі відмінності в способі потоку рідин. Третій метод полягає в тому, щоб додати трохи більше розчинника в воронку, щоб дещо розбавити один з шарів, або додати інший розчинник, щоб змінити показник заломлення.

Малюнок 4.32: а) Інтерфейс занадто темний, щоб легко бачити, б) Ліхтарик візуалізує інтерфейс, в) Нахил також тонко візуалізує інтерфейс, хоча це набагато менш драматично.

Шари не відокремлюються добре (утворюється емульсія)

Емульсії - це коли крихітні крапельки одного шару підвішені в іншому шарі, в результаті чого немає чіткого розділу між двома шарами (рис. 4.33). Часто емульсія виглядає як бульбашковий безлад біля інтерфейсу, і навіть може здатися дивним третім шаром.

Малюнок 4.33: Емульсія утворюється між дихлорметаном і розсолом (з харчовим барвником).

Емульсії можуть відбуватися з кількох причин:

1. Щільність кожного шару може бути настільки схожа, що існує слабка мотивація для розділення рідин.
2. Можуть бути присутніми милоподібні сполуки або інші емульгатори, які розчиняють деякі компоненти один в одному.

Малюнок 4.34: а) Емульсія з біодизелем і метанолом, б) емульсія з розсолом і етилацетатом, в) емульсія з дихлорметаном і розсолом (а також харчовим барвником), г) емульсія розчиняється після додавання води, що зменшує щільність верхнього шару розсолу.

Емульсії можуть бути дуже важко виправити, і краще, якщо їх уникнути в першу чергу шляхом струшування розчинів, схильних до емульсій (наприклад, дихлорметан з високоосновними або щільними розчинами) обережно в сепараторній воронці. Тим не менш, якщо емульсія все ж утворюється, є кілька способів спроби їх уточнити:

1. Для м'яких емульсій обережно закрутіть шари і спробуйте збити підвішені краплі скляним перемішувальним стрижнем.
2. Дозвольте розчину сидіти протягом певного періоду часу (навіть до наступного лабораторного періоду), якщо це можливо. При достатній кількості часу деякі рішення все ж осідають самостійно. Це, звичайно, може бути не практичним.
3. Для невеликих обсягів використовуйте центрифугу, якщо така є. Центрифуга прискорює процес відпущення емульсії самостійно. Пам'ятайте, що центрифуга повинна бути збалансованою, або вона може коливатися зі стільниці. Розчини розділіть порівну, поставивши трубки однакового об'єму навпроти один одного всередину центрифуги.
4. Якщо емульсія утворюється через те, що два шари мають однакову щільність, спробуйте змінити щільність кожного шару, щоб зробити їх більш різними. Щоб допомогти освітлити емульсію, спробуйте зменшити щільність верхнього шару або збільшити щільність нижнього шару.
   
   Наприклад, якщо виникає емульсія з етилацетатом (верхній шар) і водним розчином (нижній шар), додайте трохи\(\ce{NaCl}\). \(\ce{NaCl}\)розчиниться у водному шарі і збільшить щільність водного розчину. Як варіант додати додатково етилацетат, який розбавить органічний шар і знизить його щільність. В крайньому випадку додають трохи пентану, який змішатиметься з верхнім органічним шаром і зменшить його щільність (пентан - один з найменш щільних органічних розчинників). Додавання пентану використовується як остаточне зусилля, оскільки це негативно вплине на здатність органічного шару витягувати кілька полярних сполук.
   
   Якщо виникає емульсія з водним розчином (верхній шар) і дихлорметаном (нижній шар), додайте трохи води з пляшечки для розведення верхнього шару і зменшення його щільності. Цей метод добре спрацював для уточнення емульсії на малюнку 4.32c, про що свідчить рис. 4.32d.
5. Спробуйте зменшити розчинність одного компонента в іншому. Одним із способів є додавання\(\ce{NaCl}\) або\(\ce{NH_4Cl}\) в сепараторну воронку, яка розчиняється у водному шарі і знижує здатність органічних сполук до розчинення у воді («засолювання»).

Екстракції мікромасштабів

Мікромасштаб роботи передбачає маніпулювання меншими, ніж\(300 \: \text{mg}\) з'єднання, і зазвичай включає в себе обсяги розчинника\(5 \: \text{mL}\) або менше. Розділювальна воронка була б недоцільна при роботі з такими невеликими кількостями, а замість них зазвичай використовуються конічні флакони (рис. 4.35) або центрифужні трубки.

Малюнок 4.35: Прогрес екстракції метилового червоного з кислого водного шару (знизу) в органічний шар (верхній). Інверсії робилися дуже повільно, щоб побачити вилучення крок. При навіть ніжному перемішуванні метиловий червоний (і, таким чином, колір) екстракти швидко.

Зображення в цьому розділі показують екстракцію\(2 \: \text{mL}\) м'яко кислого водного розчину, що містить одну краплю розчину метилового червоного в\(2 \: \text{mL}\) етилацетат. Колір (метиловий червоний), витягується з водного шару (знизу) в шар етилацетату (зверху).

Малюнок 4.36: а) Додавання розчинника в конічний флакон піпеткою, і за допомогою склянки для підтримки флакона, б) Підтримуючи флакон пробковим кільцем, c+d) Прикріплення до флакона прокладкою з тефлоном кришки, е) Ручне змішування шарів (за допомогою іншої системи).

Змішайте розчини (для екстракції мікронакипу)

1. Налийте вміст, який потрібно витягти, у конічний флакон або скляну трубку з конічним кінцем (наприклад, центрифужну трубку). Оскільки ці контейнери схильні до наконечника, використовуйте склянку (рис. 4.36а) або перевернуте пробкове кільце (рис. 4.36b) для опори.
2. Додайте екстрактивний розчинник піпеткою (рис. 4.36а). Якщо використовується конічний флакон, може бути корисним об'ємне маркування на склі.
3. Акуратно перемішайте два розчини, використовуючи один з наступних способів:
   1. Щільно закріпіть ковпачок на флаконі (рис. 4.36с+г), потім переверніть і струсіть трубку протягом 10-20 секунд (рис. 4.35). Конічні флакони та центрифужні трубки, як правило, менш герметичні, ніж роздільні воронки, тому не повинно бути необхідності випускати систему під час струшування, якщо не використовуються\(\ce{NaHCO_3}\) або\(\ce{Na_2CO_3}\) розчини.
   2. Як варіант, вручну перемішати шари за допомогою піпетки. Вийміть піпетку, наповнену нижнім шаром з флакона, а потім енергійно витирайте розчин через верхній шар (рис. 4.36е). Робіть це неодноразово протягом хоча б однієї хвилини. Ручне змішування не рекомендується при використанні низькокиплячих розчинників (наприклад, діетилового ефіру), оскільки обсяг часто різко зменшується після змішування. Замість цього використовуйте перший описаний спосіб змішування.

Малюнок 4.37: а+б) Вилучення нижнього шару, піпеткою в наконечник флакона, в) Видалення залишкової краплі нижнього шару шляхом дозволу шарам відокремлюватися всередині піпетки Пастера, г) Відокремлені шари.

Відокремте шари (для екстракції мікромасштабів)

4. Відокремте шари за допомогою піпетки Пастера. Конструкція конічних флаконів і центрифужних трубок дозволяє ефективно розділяти шари шляхом відведення нижнього шару піпеткою. Це означає, що навіть якщо верхній шар потрібно зарезервувати, нижній шар все одно потрібно видалити першим.
   1. Тримайте конічний флакон або конічну трубку в тій же руці, що і ємність для нижнього шару (позначити його). Вийміть більшу частину нижнього шару піпеткою Пастера, і розлийте в ємність (рис. 4.37а).
   2. При вилученні завжди помістіть наконечник піпетки до точки конічного флакона або конічної трубки (рис. 4.37b).
   3. Може бути важко видалити саму останню краплю нижнього шару з точки флакона. Для цього знімаємо весь нижній шар і невелику кількість верхнього шару в піпетку. Дайте шарам відокремитися всередині піпетки (рис. 4.37c), потім делікатно вигніть нижній шар з піпетки в ємність. Залишок верхнього шару поверніть в конусоподібний флакон.
5. Якщо нижній шар є бажаним шаром, і потрібно зробити ще одну екстракцію, додайте свіжий органічний розчинник у верхній шар, який все ще знаходиться в конічному флаконі, і повторіть екстракцію та відділення.
6. Якщо верхній шар - потрібний шар, видаліть його з конусоподібного флакона за допомогою свіжої піпетки в чисту ємність. Якщо потрібно зробити ще одну екстракцію, поверніть нижній шар у конічний флакон, додайте свіжий розчинник і повторіть екстракцію та відділення.