5.3: Процедура, блок-схема та таблиці даних для поділу та підтвердження катіонів III групи
- Page ID
- 25071
\( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)
|
Хімічна |
небезпека |
|---|---|
|
0,1 М хлориду амонію (\(\ce{NH4Cl}\)) |
Токсичний і подразнюючий |
|
0.1M Хлорид хрому (III) |
Токсичний і подразнюючий |
|
0,1 М хлориду заліза (III) |
Токсичні та корозійні |
|
0.1M хлорид нікелю (II) |
Токсичний, подразнюючий і підозрюваний канцероген |
- * Небезпеки 6M аміаку, 6M соляної кислоти, 6M азотної кислоти, 3% перекису водню та 1M тіоацетаміду перераховані в розділі 2 часто використовуваного реагенту. Обережно! Використовувані іонні розчини важких металів утилізуються в маркованому контейнері для утилізації металевих відходів, не зливайте ці розчини в каналізацію.
- Використовувані іонні розчини важких металів або опади утилізуються в маркованому контейнері для утилізації металевих відходів, не зливайте ці розчини в каналізацію або в звичайне сміття.
- Візьміть 15 крапель свіжого досліджуваного розчину, якщо катіони I та II групи відсутні в зразку, або візьміть супернатант 1 стадії аналізу катіонів II групи. Додайте 2 краплі 6М\(\ce{HCl}\). Потім додайте 6M\(\ce{NH3}\) краплю за краплею при перемішуванні, поки розчин не стане основним. Використовуйте червоний лакмусовий папір для тесту -коли він стає синім, розчин є основним. Додайте ще 5 крапель 6M\(\ce{NH3}\) після того, як розчин стане лужним, щоб\(\ce{NH3}\)\(\ce{NH4^{+}}\) зробити/буфер. Запишіть спостереження в таблицю даних.
- Додати 10 крапель 1М тіоацетаміду в розчин з кроку 1, перемішати і нагріти на киплячій водяній бані 10 хв. Потім центрифугують протягом 2 хв і зціджують. Зберігайте супернатант для аналізу катіонів IV групи та зберігайте осад для катіонів III групи. Запишіть спостереження в таблицю даних.
- Промивання III групи випадає з кроку 2 шляхом повторного суспензії в 15 крапель 0,1М\(\ce{NH4Cl}\). Потім центрифугуйте, зціджуйте і викиньте супернатант, який є лише промивною рідиною. Повторно призупинити осад в 10 крапель 6М\(\ce{HCl}\), нагрівати протягом 2 хв на киплячій водяній бані, центрифугу протягом двох хвилин, і тримати супернатант, який може містити\(\ce{Fe^{2+}}\) і/або\(\ce{Cr^{3+}}\) і зберігати осад, якщо такий є. Запишіть спостереження в таблицю даних.
- Промити осад 3 стадії шляхом повторного суспензії його в 15 краплях дистильованої води. Потім центрифугуйте протягом 1 хв, зціджуйте і викиньте супернатант, який є лише промивною рідиною. Повторно призупинити осад після додавання 4 крапель 6М\(\ce{HCl}\) і 6 крапель 6М\(\ce{HNO3}\) (тобто аква регія). Нагрійте суспензію на киплячій водяній бані протягом 2 хв, потім центрифугуйте протягом 2 хв, зціджуйте і викиньте осад, який є твердою сіркою, яка не містить в ній іонів, але зберігайте супернатант для аналізу нікелю.
- Використовуйте техніку бавовняної пробки для аспірації прозорого супернатанта, якщо це ще не прозорий розчин. Додайте 6M\(\ce{NH3}\) до прозорого супернатант краплю за краплею, поки розчин не стане лужним. Використовуйте для тесту червоний лакмусовий папір -коли вона посиніє розчин лужний. Якщо розчин помутніє на цій стадії, центрифугують протягом 1 хв, зціджують і викидають осад, але зберігають супернатант.
- Додати 5 крапель диметилгліоксима в прозорий розчин кроку 5, перемішати, залишити на хвилину. Якщо на цій стадії утворюється яскраво-червоний осад, він підтверджує\(\ce{Ni^{2+}}\) присутність в досліджуваному зразку. Відкиньте суміш в контейнер для металевих відходів і запишіть спостереження в даташит.
- Огляньте супернатант кроку 3, якщо це не зрозуміло, дайте зрозуміти, використовуючи техніку бавовняної пробки. Додайте 6M\(\ce{NH3}\) краплі за краплею до прозорого супернатант при перемішуванні до суміші, поки вона не стане лужною і не має рН в діапазоні від 9 до 10. Для визначення рН використовуйте папір pH (а не лакмусовий папір). Додати 5 крапель 3%\(\ce{H2O2}\) в лужний розчин, перемішати, залишити на півхвилини. Нагрійте суміш на киплячій водяній бані, щоб знищити надлишки,\(\ce{H2O2}\) поки бульбашки газу кисню не перестануть розвиватися з розчину. Це може зайняти близько 3 хв і більше. Центрифуга протягом 1 хв і знову тест на pH папером pH -якщо рН менше 9, повторити цей крок 7 з самого початку, інакше зцідити і зберегти супернатант для аналізу іонів хрому і зберегти осад, є будь-який, для аналізу іонів заліза. Запишіть спостереження в таблицю даних.
- Розчинити осад з кроку 7 в 5 крапель 6М\(\ce{HCl}\) при перемішуванні. Додайте в розчин 5 крапель дистильованої води, потім 5 крапель 0,1М тіоцианату калію (\(\ce{KSCN}\)) і перемішайте, щоб перемішати. Якщо колір розчину змінюється на темно-червоний, це підтверджує, що іони заліза присутні в досліджуваному зразку. Відкиньте суміш у контейнер для металевих відходів, а спостереження запишіть в таблицю даних.
- До супернатанту кроку 7 додайте 6M\(\ce{HNO3}\) краплю за краплею, поки розчин не стане кислим з рН ~ 3. Використовуйте pH папір (не лакмусовий папір) для визначення рН. Потім додайте 1 краплю 3%\(\ce{H2O2}\), перемішайте і залиште на півхвилини. Потім нагрійте на киплячій водяній бані, щоб знищити надлишки,\(\ce{H2O2}\) поки в суміші не перестануть утворюватися бульбашки кисню. Це може зайняти близько 3 хв і більше. Остудіть суміш, помістивши її на водяну баню кімнатної температури.
- Додайте по\(\ce{NaOH}\) краплях 6M до розчину кроку 9 при кімнатній температурі, поки розчин не стане основним, тобто перетворити червоний лакмусовий папір на синій. Освіта сіро-зеленого осаду на цій стадії підтверджує\(\ce{Cr^{3+}}\) присутність в досліджуваному зразку. Увага:\(\ce{H2O2}\) розкладається повільніше в кислому середовищі, ніж в основному середовищі. Якщо розчин стає темно-синім або жовтим, це вказує на присутність хрому як\(\ce{CrO5}\) або\(\ce{CrO4^{2-}}\) і не\(\ce{H2O2}\) був зруйнований повністю. У цьому випадку додайте 6M\(\ce{HNO3}\) краплю за краплею при перемішуванні, поки колір не згасне. Потім повторіть додавання 6M NaOH, поки розчин не стане основним і спостерігайте. Освіта сіро-зеленого осаду на цій стадії підтверджує\(\ce{Cr^{3+}}\) присутність в досліджуваному зразку. Відкиньте суміш у контейнер для сміття з металевими відходами і запишіть спостереження в даташит.
- Номер кроку відноситься до відповідного номера кроку в підрозділі процедури.
- У стовпці «очікувана хімічна реакція та очікувані спостереження» напишіть загальне чисте іонне рівняння реакції, яке відбудеться, якщо іон, що обробляється на етапі, напишіть очікувану зміну кольору розчину, очікуваний осад і його очікуваний колір тощо.
- У стовпці «фактичні спостереження та висновок» напишіть зміну кольору, утворений осад та його колір тощо, що насправді спостерігається як доказ, і вкажіть конкретний іон як присутній або відсутній.
- У рядку «загальний висновок» напишіть один за іншим символ іонів, що перевіряються, із твердженням «присутній» або «відсутній», а потім доказами/с, щоб підтвердити ваш висновок.
