4.3: Процедура, блок-схема та таблиці даних для поділу та підтвердження катіонів II групи
- Page ID
- 25201
\( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)
|
Хімічна |
небезпека |
|---|---|
|
0,1 М хлориду амонію (\(\ce{NH4Cl}\)) |
Токсичний і подразнюючий |
|
0.1M нітрату вісмуту в 0,3 м\(\ce{HNO3}\) |
Токсичний, подразнюючий і окислювач |
|
0,1 М хлориду кадмію в 0,3 м\(\ce{HNO3}\) |
Токсичний і підозрюваний канцероген |
|
0.1M міді (II) нітрат в 0,3 м\(\ce{HNO3}\) |
Токсичний, подразнюючий і окислювач |
|
0.1M Хлорид олова (IV) в 0,3 м\(\ce{HNO3}\) |
Корозійний і подразнюючий |
- * Небезпеки 6M аміаку, 6M соляної кислоти, 6M азотної кислоти, 3M гідроксиду калію та 1M тіоацетаміду перераховані в загальній таблиці реагентів у розділі 2.
- Використовувані іонні розчини важких металів або опади утилізуються в маркованому контейнері для утилізації металевих відходів, не зливайте ці розчини в каналізацію або в звичайне сміття.
- Візьміть 15 крапель досліджуваного розчину, якщо катіонів I групи немає в зразку або візьміть супернатант 1 етапу аналізу I групи. Знайдіть його рН за допомогою паперу pH короткого діапазону. Якщо рН становить 0,5 ± 3, немає необхідності регулювати рН. Якщо рН нижче, збільште його до 0,5 ± 3, додаючи краплі 0,5 М розчину аміаку, по одній краплі за раз при перемішуванні. Якщо рН вище, зменшіть до 0,5 ± 3, додаючи краплі 0,5 М\(\ce{HCl}\), по одній краплі за раз при перемішуванні. Потім додати 10 крапель 1М тіоацетаміду, перемішати і нагрівати протягом 10 хв на водяній бані. Додайте 1 краплю 0,5 М\(\ce{NH3}\), перемішайте, центрифугуйте протягом 2 хв і додайте 5 крапель 1М тіоацетаміду, перемішайте і знову нагрійте протягом 2 хв. Охолодити на водяній бані кімнатної температури і додати ще 1 краплю 0,5 М аміаку при перемішуванні і центрифугу протягом 2 хв. Зціджують і зберігають супернатант для катіонів III групи та зберігають осад для поділу та аналізу катіонів II групи. Осад може бути одним або декількома з наступних:\(\ce{SnS2}\) (жовтий),\(\ce{CdS}\) (жовто-оранжевий),\(\ce{CuS}\) (чорно-коричневий),\(\ce{Bi2S3}\) (чорний). Запишіть спостереження в даташит.
- Промийте осад з кроку 1, повторно суспендуючи його в 1 мл (20 крапель) 0,1 М\(\ce{NH4Cl}\), центрифугу протягом 2 хв, зціджуйте і викиньте супернатант, який є лише промивною рідиною. Повторно призупинити осад в 1 мл (20 крапель) 3М\(\ce{KOH}\) + 1 крапля 1М тіоацетаміду, перемішати, вільно закупорити пробірку і нагрівати на водяній бані протягом 2 хв. Центрифугуйте гарячу суміш протягом 2 хв і зціджуйте, поки вона гаряча. Тримайте супернатант, для аналізу\(\ce{Sn^{4+}}\) якого існує як розчинний\(\ce{Sn(OH)_{6}^{2-}}\) іон на цій стадії і зберігайте осад, якщо такий є, для аналізу інших катіонів II групи. Запишіть спостереження в даташит.
- Додайте 6M\(\ce{HCl}\) краплю за краплею до супернатант з кроку 2 і продовжуйте тестування синім лакмусовим папером, поки суміш не стане кислою. Потім додати 5 крапель 1М тіоацетаміду, перемішати і нагрівати на водяній бані протягом 2 хв. Жовтий осад на цій стадії є тим\(\ce{SnS2}\), що підтверджує\(\ce{Sn^{4+}}\) присутність в досліджуваному зразку, жодного жовтого осаду кошти не\(\ce{Sn^{4+}}\) було. Запишіть спостереження в таблицю даних і викиньте суміш у контейнер для відходів.
- Промийте осад з кроку 2, повторно суспендуючи його в 10 краплях дистильованої води, а потім центрифугуйте протягом 2 хв. Зцідіть і викиньте супернатант і знову промийте осад повторною суспензією в 10 краплях дистильованої води з подальшою центрифугою протягом 2 хв, зціджуйте і викиньте супернатант. Повторно підвішують осад в 10 краплях дистильованої води + 2 краплі 6М\(\ce{HCl}\) і нагрівають протягом 2 хв. Центрифуга і зціджування, поки суміш ще гаряча. Якщо супернатант виглядає каламутним через деякий осад, що залишився в ньому, використовуйте техніку бавовняної пробки, щоб прагнути очистити супернатант і відфільтрувати залишковий осад. Тримайте супернатант, для аналізу\(\ce{Cd^{2+}}\) якого може існувати як розчинений\(\ce{[CdCl4]^{2-}}\) іон на цій стадії і зберігати осад, якщо такий є, для аналізу інших катіонів II групи. Запишіть спостереження в даташит.
- Додайте 6M\(\ce{NH3}\) краплю за краплею до прозорого супернатант з кроку 4 і продовжуйте тестування червоним лакмусовим папером, поки розчин не стане основним. Додайте 2 краплі 1М тіоацетаміду, перемішайте і нагрівайте протягом 2 хв на водяній бані. Якщо на цій стадії утворюється жовтий осад, то це підтверджує\(\ce{CdS}\), що\(\ce{Cd^{2+}}\) був присутній в досліджуваному зразку, інакше не\(\ce{Cd^{2+}}\) було. Запишіть спостереження в таблицю даних і викиньте суміш у контейнер для металевих відходів.
- Промити осад з етапу 4, якщо такий є, шляхом повторного суспензії його в 10 краплях дистильованої води, центрифугу протягом 2 хв, зцідити і викинути супернатант. Повторно підвішують осад в 10 крапель 6М HNO 3 і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 5 хв. Осад, тобто\(\ce{CuS}\) і/або\(\ce{Bi2S3}\) розчиниться в рідині, і\(\ce{Cu^{2+}}\) і/або можуть утворитися\(\ce{Bi^{3+}}\) гідратовані іони і жовті частинки сірки. Видаліть частинки сірки за допомогою центрифугування та декантації та викиньте їх, оскільки в них немає іонів. Зберігайте супернатант для аналізу\(\ce{Cu^{2+}}\)\(\ce{Bi^{3+}}\) та записуйте спостереження в таблицю даних.
- Додайте 6M NH 3 краплю за краплею до супернатант з кроку 6 і продовжуйте тестування з червоним лакмусовим папером, поки розчин не стане лужним. Додайте ще 10 крапель 6М\(\ce{NH3}\) розчину після того, як розчин стане лужним, щоб він став сильно лужним. Якщо суміш набуває синього кольору на цьому етапі, то це пов'язано з синім\(\ce{[Cu(NH3)4]^{2+}}\) іоном, який підтверджує\(\ce{Cu^{2+}}\) присутність в досліджуваному розчині. Якщо в суміші є біла суспензія, тримайте її для тестування\(\ce{Bi^{3+}}\). Запишіть спостереження в даташит.
- Центрифугуйте суміш з кроку 7 протягом 2 хв і зцідіть і викиньте супернатант. Якщо після зціджування залишився білий осад, це, швидше за все\(\ce{Bi(OH)3}\). Промийте осад, повторно суспендуючи його в 10 крапель 6М\(\ce{NH3}\), центрифугу протягом 2 хв і зціджуйте. Якщо білий осад залишається там після промивання, це\(\ce{Bi(OH)3}\) те, що підтверджує\(\ce{Bi^{3+}}\) присутність в тестовому розчині, в іншому випадку\(\ce{Bi^{3+}}\) відсутня. Відкиньте суміш в контейнер для металевих відходів і запишіть спостереження в даташит.
- Номер кроку відноситься до відповідного номера кроку в підрозділі процедури.
- У стовпці «очікувана хімічна реакція та очікувані спостереження» напишіть загальне чисте іонне рівняння реакції, яке відбудеться, якщо іон, що обробляється на етапі, напишіть очікувану зміну кольору розчину, очікуваний осад і його очікуваний колір тощо.
- У стовпці «фактичні спостереження та висновок» напишіть зміну кольору, утворений осад та його колір тощо, що насправді спостерігається як доказ, і вкажіть конкретний іон як присутній або відсутній.
- У рядку «загальний висновок» напишіть один за іншим символ іонів, що перевіряються, із твердженням «присутній» або «відсутній», а потім доказами/с, щоб підтвердити ваш висновок.
