Skip to main content
LibreTexts - Ukrayinska

3.2: Методи, методи, процедури та протоколи

  1. Last updated
  2. Save as PDF
  • Page ID
    24929

    • \( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)

    Припустимо, вас попросять розробити аналітичний метод визначення концентрації свинцю в питній воді. Як би ви підійшли до цієї проблеми? Щоб забезпечити структуру для відповіді на це питання, корисно розглянути чотири рівні аналітичної методології: методи, методи, процедури та протоколи [Тейлор, Дж.К. Хім. 1983, 55, 600—608А].

    Методика - це будь-який хімічний або фізичний принцип, який ми можемо використовувати для вивчення аналіту. Існує багато методик, які ми можемо використовувати для визначення концентрації свинцю в питній воді [Fitch, A.; Wang, Y.; Mellican, S.; Macha, S. Anal. Хім. 1996, 68, 727—731А]. Наприклад, у графітовій печі атомно-абсорбційної спектроскопії (GFAAS) ми спочатку перетворюємо водні іони свинцю у вільні атоми - процес, який ми називаємо атомізацією. Потім ми вимірюємо кількість світла, поглиненого вільними атомами. Таким чином, GFAAS використовує як хімічний принцип (атомізація), так і фізичний принцип (поглинання світла).

    Див. Розділ 10 для обговорення спектроскопії атомної абсорбції графітової печі.

    Метод являє собою застосування методики для конкретного аналіту в конкретній матриці. Як показано на малюнку Template:index, метод GFAAS для визначення концентрації свинцю у воді відрізняється від методу свинцю в грунті або крові.

    У верхній частині ієрархії є методи з графітової печі атомної абсорбційної спектроскопії є прикладом. Далі є Методи, прикладами яких є Pb у грунті, воді та крові. Стрілки вказують від Pb у воді до процедур, які є APHA та ASTM, потім вниз до нижньої частини ієрархії: протоколи. Наведений приклад - EPA.
    Рисунок Template:index: Діаграма, що показує ієрархічну залежність між технікою, методами, що використовують цю техніку, і процедурами та протоколами для методу. Скорочення APHA: Американська асоціація охорони здоров'я, ASTM: Американське товариство випробувальних матеріалів, EPA: Агентство з охорони навколишнього середовища.

    Процедура являє собою набір письмових вказівок, які розповідають нам, як застосувати метод до певного зразка, включаючи інформацію про те, як зібрати зразок, як обробляти перешкоди та як перевірити результати. Метод може мати кілька процедур, оскільки кожен аналітик або агентство адаптує його до конкретної потреби. Як показано на малюнку Template:index, Американське агентство охорони здоров'я та Американське товариство випробувальних матеріалів публікують окремі процедури визначення концентрації свинцю у воді.

    Нарешті, протокол - це набір суворих вказівок, які визначають процедуру, якої повинен дотримуватися аналітик, якщо агентство має прийняти результати. Протоколи поширені, коли результат аналізу підтримує або визначає державну політику. При визначенні концентрації свинцю у воді відповідно до Закону про безпечну питну воду, наприклад, аналітик повинен використовувати протокол, зазначений Агентством з охорони навколишнього середовища.

    Існує очевидний порядок цих чотирьох рівнів аналітичної методології. В ідеалі протокол використовує попередньо перевірену процедуру. Перед розробкою і валідацією процедури необхідно вибрати метод аналізу. Це вимагає, в свою чергу, початкового скринінгу доступних методик для визначення тих, які мають потенціал для моніторингу аналіта.