2.4: Основне обладнання

Масив обладнання, доступного для проведення аналітичних вимірювань і роботи з аналітичними зразками, вражає, починаючи від простого і недорогого, до складного і дорогого. За трьома винятками - вимірювання маси, вимірювання об'єму та сушіння матеріалів - ми відкладемо обговорення обладнання на наступні розділи, де його застосування до конкретних аналітичних методів є актуальним.

Обладнання для вимірювання маси

Маса об'єкта вимірюється за допомогою цифрових електронних аналітичних ваг (рис. Template:index). Електромагніт левітує піддон зразка над постійним циліндричним магнітом. Коли ми поміщаємо предмет на піддон для зразків, він зміщує піддон зразка вниз на силу, рівну добутку маси зразка і його прискорення за рахунок сили тяжіння. Баланс виявляє це рух вниз і генерує силу врівноваження шляхом збільшення струму до електромагніту. Струм, необхідний для повернення балансу в початкове положення, пропорційний масі об'єкта. Типові електронні ваги мають місткість 100-200 г і можуть вимірювати масу з точністю від ±0,01 мг до ±1 мг.

Рисунок Template:index: На фото зображений типовий цифровий електронний баланс, здатний визначати масу до ± 0,1 мг. Наклейка всередині вітрового щита балансу - це його щорічна сертифікація калібрування. Огляд інших видів електронних ваг див. Schoonover, R.M. Anal. Хім. 1982, 54, 973А-980А.

Хоча ми схильні використовувати взаємозамінні терміни «вага» і «маса», між ними існує важлива відмінність. Маса - абсолютна кількість речовини в об'єкті, вимірюється в грамах. Вага, W, - це міра сили тяжіння, г, що діє на цю масу, м:

\[W = m \times g \nonumber\]

Об'єкт має фіксовану масу, але його вага залежить від прискорення за рахунок сили тяжіння, яке тонко змінюється від місця до місця.

Баланс вимірює вагу об'єкта, а не його масу. Оскільки вага і маса пропорційні один одному, ми можемо відкалібрувати баланс, використовуючи стандартну вагу, маса якої простежується до стандартного прототипу для кілограма. Правильно відкалібрований баланс дає точне значення маси об'єкта; докладніше про калібрування балансу див. Додаток 9.

Якщо зразок не чутливий до вологи, на баланс ставиться чиста і суха ємність. Маса тари називається тарою і більшість залишків дозволяють встановити тару контейнера на масу нуль. Пробу переносять в ємність, вимірюють нову масу і визначають масу зразка шляхом віднімання тари. Зразок, який поглинає вологу з повітря, обробляється по-різному. Зразок поміщають в критий зважувальний флакон і визначають їх об'єднану масу. Частина зразка видаляється і зважується пляшка для зважування та решта зразка. Різниця між двома масами дає масу зразка.

Кілька важливих запобіжних заходів допомагають мінімізувати помилки при визначенні маси об'єкта. Щоб мінімізувати вплив вібрацій, баланс ставлять на стійку поверхню і в рівному положенні. Оскільки чутливість аналітичних ваг достатня для вимірювання маси відбитка пальця, матеріали часто обробляються за допомогою щипців або лабораторних тканин. Летючі рідинні зразки необхідно зважувати в критій тарі, щоб уникнути втрати зразка при випаровуванні. Щоб мінімізувати коливання маси через повітряні потоки, балансовий піддон часто розміщується у вітровому щиті, як показано на малюнку Template:index. Зразок, який прохолодніше або тепліше навколишнього повітря, створить конвективні повітряні потоки, що впливають на вимірювання його маси. З цієї причини доведіть свої зразки до кімнатної температури, перш ніж визначити їх масу. Нарешті, зразки, висушені в печі, зберігаються в ексикаторі, щоб запобігти їх повторному поглинанню вологи з атмосфери.

Обладнання для вимірювання об'єму

Хіміки-аналітики використовують різноманітні скляні вироби для вимірювання об'єму, включаючи градуйовані циліндри, об'ємні піпетки та об'ємні колби. Вибір того, який тип посуду використовувати, залежить від того, наскільки точно і наскільки точно нам потрібно знати обсяг зразка і чи зацікавлені ми в тому, щоб містити або доставити зразок.

Градуйований циліндр є найпростішим пристроєм для доставки відомого обсягу рідкого реагенту (рис. Template:index). Градуйована шкала дозволяє доставити будь-який обсяг до максимуму циліндра. Типова точність становить ± 1% від максимального обсягу. Наприклад, градуйований циліндр об'ємом 100 мл є точним до ± 1 мл.

Рисунок Template:index: Приклад градуйованого циліндра об'ємом 250 мл.

Об'ємна піпетка забезпечує більш точний спосіб доставки відомого обсягу розчину. Доступно декілька різних стилів піпетів, два з яких наведено на рисунку Template:index. Перенесення піпец забезпечують найбільш точні засоби для доставки відомого обсягу розчину. Передавальний піпет, що доставляє менше 100 мл, як правило, є точним до сотої частки мл. Більші піпети передачі точні до десятої частини мл. Наприклад, 10-мл трансферний піпет на малюнку Template:index забезпечить 10,00 мл з точністю ± 0,02 мл.

Рисунок Template:index: Два приклади об'ємних піпетів об'ємом 10 мл. Піпетка на вершині - це передавальна піпетка, а піпетка внизу - вимірювальна піпетка Мора. Передавальна піпетка подає один об'єм 10,00 мл при заповненні до його калібрувальної позначки. Піпет Мора має позначку кожні 0,1 мл, що дозволяє здійснювати доставку змінних обсягів. Він також має додаткові градуювання на 11 мл, 12 мл та 12,5 мл.

Вчені з Національної лабораторії Брукхейвена використовували германієвий нанодріт для виготовлення піпета, який доставляє краплю рідкого золото-германієвого сплаву 35 зептолітрів (10 ^—21 л). Про цю роботу ви можете прочитати у номері журналу «Новини науки» від 21 квітня 2007 року.

Щоб заповнити трансферний піпет, використовуйте гумову всмоктувальну лампочку, щоб витягнути розчин за позначку калібрування (Ніколи не використовуйте рот, щоб смоктати розчин у піпет! ). Після заміни цибулини пальцем відрегулюйте рівень розчину до калібрувальної позначки і просушіть зовнішню частину піпета лабораторною тканиною. Дозвольте вмісту піпета стекти в приймальний контейнер з кінчиком піпета, торкаючись внутрішньої стінки контейнера. Невелика порція рідини залишається в кінчику піпета і не видувається. З деякими мірними піпетками будь-який розчин, що залишився в наконечнику, повинен бути видутий.

Доставка мікролітрових обсягів рідин неможлива за допомогою перекачувальних або вимірювальних піпец. Цифрові мікропіпети (Figure Template:index), які поставляються в різних діапазонах об'ємів, забезпечують рутинне вимірювання мікролітрових об'ємів.

Рисунок Template:index: Набір з двох цифрових мікропіпетів. Піпет зверху забезпечує обсяги між 0,5 мл і 10 мкл, а піпет на дні забезпечує обсяги між 10 мл і 100 мкл.

Градуйовані циліндри і піпетці доставляють відомий обсяг розчину. Об'ємна колба, з іншого боку, містить певний обсяг розчину (Рисунок Template:index). При заповненні до калібрувальної позначки об'ємна колба, яка містить менше 100 мл, як правило, точна до сотої частки мл, тоді як більші об'ємні колби точні до десятої частини мл. Наприклад, об'ємна колба об'ємом 10 мл містить 10,00 мл ± 0,02 мл, а об'ємна колба об'ємом 250 мл - 250,0 мл ± 0,12 мл.

Рисунок Template:index: Колекція об'ємних колб об'ємом 10 мл, 50 мл, 100, мл, 250 мл і 500 мл.

Оскільки об'ємна колба містить розчин, її використовують для приготування розчину з точно відомою концентрацією. Перенесіть реагент в об'ємну колбу і додайте достатню кількість розчинника, щоб довести реагент в розчин. Продовжуючи додавати розчинник в кілька порцій, ретельно перемішуючи після кожного додавання, а потім регулюйте обсяг до калібрувальної позначки колби за допомогою крапельниці. Нарешті, завершіть процес змішування, перевертаючи та струшуючи колбу принаймні 10 разів.

Якщо ви уважно подивитеся на об'ємну піпетку або об'ємну колбу, ви побачите маркування, подібне до показаних на малюнку Template:index. Текст маркування, який читається

10 мл т. д при 20 ^о С ± 0,02 мл

вказує на те, що піпет калібрується для доставки 10 мл розчину з невизначеністю ± 0,02 мл при температурі 20 ^o С. Температура важлива, оскільки скло розширюється і стискається зі змінами температур; таким чином, точність піпета менше ± 0,02 мл при вищій або нижча температура. Для більш точного результату ви можете відкалібрувати свій об'ємний скляний посуд при температурі, яку ви працюєте, зважуючи кількість води, що міститься або доставляється, і розрахувавши обсяг, використовуючи її залежну від температури щільність.

Рисунок Template:index: Закри 10-міліметрового трансферного піпета з рисунка Template:index.

Об'ємна колба має аналогічні маркування, але використовує абревіатуру T C для «містити» замість T D.

Слід вжити трьох додаткових запобіжних заходів при роботі з піпетами і об'ємними колбами. По-перше, обсяг, що доставляється піпетом або міститься об'ємною колбою, передбачає, що скляний посуд чиста. Бруд і жир на внутрішній поверхні запобігають рівномірному стіканню рідин, залишаючи крапельки рідини на стінках контейнера. Для піпету це означає, що обсяг поставки менше каліброваного обсягу, тоді як краплі рідини вище калібрувальної позначки означають, що об'ємна колба містить більше, ніж її калібрований обсяг. Доступні в продажу миючі розчини для чищення пипеток і об'ємних колб.

По-друге, при заповненні піпету або об'ємної колби рівень рідини повинен бути встановлений точно на калібрувальній позначці. Верхня поверхня рідини вигнута в меніск, дно якого має вирівнятися з калібрувальною позначкою посуду (рис. Template:index). При регулюванні меніска слідкуйте за відміткою калібрування, щоб уникнути помилок паралакса. Якщо ваш рівень очей вище позначки калібрування, ви переповніть піпет або об'ємну колбу, і ви заповните їх, якщо рівень очей нижче позначки калібрування.

Рисунок Template:index: Правильне положення меніска розчину щодо калібрувальної мітки об'ємної колби.

Нарешті, перед використанням піпетки або об'ємної колби промийте її декількома невеликими порціями розчину, обсяг якого ви вимірюєте. Це забезпечує видалення будь-якої залишкової рідини, що залишилася в піпеті або об'ємній колбі.

Обладнання для сушіння зразків

Багато матеріалів потрібно висушити перед їх аналізом, щоб видалити залишкову вологу. Залежно від матеріалу зазвичай достатньо нагрівання до температури від 110 ^{o C до 140 o} C. Інші матеріали потребують набагато більш високих температур, щоб ініціювати термічне розкладання.

Звичайні сушильні печі забезпечують максимальну температуру від 160 ^o C до 325 ^o C, в залежності від моделі. Деякі печі включають можливість циркуляції нагрітого повітря, що дозволяє більш ефективно видаляти вологу і скорочувати час сушіння. Інші печі забезпечують щільне ущільнення дверцята, що дозволяє евакуювати піч. У деяких ситуаціях мікрохвильова піч може замінити звичайну лабораторну піч. Більш високі температури, аж до 1700 ^o C, вимагають муфельної печі (рис. Template:index).

Рисунок Template:index: Приклад муфельної печі.

Після висихання або розкладання зразка його охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі, щоб запобігти реадсорбції вологи. Ексикатор (Figure Template:index) — замкнутий контейнер, який ізолює зразок від атмосфери. На дно ємності поміщається сушильний агент, званий осушувачем. Типові осушувачі включають хлорид кальцію і силікагель. Над осушувачем сидить перфорована пластина, забезпечуючи полицю для зберігання зразків. Деякі осушувачі включають запірний кран, який дозволяє їх евакуювати.

Рисунок Template:index: Приклад ексикатора. Твердою речовиною в нижній частині ексикатора є осушувач, який в даному випадку є силікагелем.