Skip to main content
LibreTexts - Ukrayinska

33.3: Інші автоматизовані методи аналізу

  1. Last updated
  2. Save as PDF
  • Page ID
    26844

    • \( \newcommand{\vecs}[1]{\overset { \scriptstyle \rightharpoonup} {\mathbf{#1}} } \) \( \newcommand{\vecd}[1]{\overset{-\!-\!\rightharpoonup}{\vphantom{a}\smash {#1}}} \)\(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \(\newcommand{\id}{\mathrm{id}}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\) \( \newcommand{\kernel}{\mathrm{null}\,}\) \( \newcommand{\range}{\mathrm{range}\,}\) \( \newcommand{\RealPart}{\mathrm{Re}}\) \( \newcommand{\ImaginaryPart}{\mathrm{Im}}\) \( \newcommand{\Argument}{\mathrm{Arg}}\) \( \newcommand{\norm}[1]{\| #1 \|}\) \( \newcommand{\inner}[2]{\langle #1, #2 \rangle}\) \( \newcommand{\Span}{\mathrm{span}}\)

    В останніх двох розділах ми представили два приклади автоматизованих методів аналізу: коротка згадка автоматизованих титраторів і більш широке охоплення проточно-ін'єкційного аналізу. У цьому розділі розглянуто три додаткові приклади автоматизованих методів аналізу: аналізатор зупиненого потоку, відцентровий аналізатор і одноразові однотестові аналізатори на основі тонких плівок, трафаретного друку та паперу.

    Аналізатор зупиненого потоку

    Розроблено безліч приладів для автоматизації кінетичного аналізу швидких реакцій. Одним із прикладів, який показано на рисунку Template:index, є аналізатор зупиненого потоку. Пробу і реагенти завантажують в окремі шприци і точно виміряні обсяги дозують в змішувальну камеру під дією привода шприца. Продовження дії приводу шприца виштовхує суміш через спостережну комірку і в стопорний шприц. Протитиск, що утворюється при попаданні стопорного шприца на зупинний блок, завершує змішування, після чого хід реакції контролюється спектрофотометрично. За допомогою аналізатора зупиненого потоку можна завершити змішування зразка та реагенту та ініціювати кінетичні вимірювання приблизно за 0,5 мс. Прикріпивши автопробовідбірник до шприца для зразків, можна аналізувати до декількох сотень зразків на годину.

    Схема аналізатора зупиненого потоку починається з приводу шприца, який виштовхує реагент і зразок вперед з двох шприців в змішувальну камеру. З камери змішування змішана рідина рухається в спостережну комірку, де світло, що пройшло через монохроматор, рухається через змішану рідину і в детектор. Детектор подає результати на сигнальний процесор. Рідина не рухається вперед з клітини за рахунок зупинки шприца в кінці циклу потоку.
    Рисунок Template:index. Принципова схема аналізатора зупиненого потоку. Синіми стрілками показано напрямок, в якому рухаються шприци.

    Відцентровий аналізатор

    Іншим інструментом для кінетичних вимірювань є відцентровий аналізатор, частковий переріз якого наведено на малюнку Template:index. Зразок і реагенти поміщають в окремі свердловини, які орієнтовані радіально навколо кругового передавального диска. Коли центрифуга обертається, відцентрова сила тягне зразок та реагенти в кювету, де відбувається змішування. Одне оптичне джерело і детектор, розташовані нижче і над зовнішнім краєм передавального диска, вимірюють поглинання кожного разу, коли кювета проходить через оптичний промінь. При використанні передавального диска з 30 кюветами і обертається зі швидкістю 600 об/хв, ми можемо збирати 10 точок даних в секунду для кожного зразка.

    Рисунок Template:index. Поперечні перерізи через відцентровий аналізатор, що показує (а) свердловини, які утримують зразок та реагенти, (б) змішування зразка та реагентів, і (в) конфігурацію спектрофотометричного детектора.

    Можливість збирати багато даних і швидко їх збирати вимагає відповідного обладнання та програмного забезпечення. Не дивно, що автоматизовані кінетичні аналізатори розробляються паралельно з досягненнями аналогових та цифрових схем - апаратного забезпечення та комп'ютерного програмного забезпечення для згладжування, інтеграції та диференціації аналітичного сигналу. Для раннього обговорення важливості апаратного та програмного забезпечення див Мальмштадт, HV; Delaney, C J; Cordos, EA «Інструменти для визначення ставок» Anal. Хім. 1972, 44 (12), 79—89А.

    Одноразові однотестові аналізатори

    У порівнянні з іншими методиками потенціометрія забезпечує швидкий, відносно недорогий засіб для аналізу зразків. Обмежуючим фактором при аналізі великої кількості зразків є необхідність промивання електрода між зразками. Використання недорогих одноразових іоноселективних електродів може збільшити пропускну здатність лабораторного зразка. На малюнку Template:index показано один із прикладів одноразового ISE для Ag + [Tymecki, L.; Zwierkowska, E.; Głąb, S.; Koncki, R. Sens. приводи B 2003, 96, 482—488]. Комерційні прилади для вимірювання рН або потенціалу доступні в різних цінових діапазонах, і включають портативні моделі для використання в польових умовах.

    Рисунок Template:index. Принципова схема одноразового іоноселективного електрода, створеного методом трафаретного друку. В (а) тонка плівка провідного срібла надрукована на поліефірній підкладці і плівка Ag 2 S, накладена біля дна. В (б) шар ізоляції з невеликим отвором нашаровується зверху оголює частину мембрани Ag 2 S, яка занурена в зразок. Верхня частина поліефірної підкладки залишається без покриття, що дозволяє підключити електрод до потенціометра через плівку Ag. Невелика вставка показує фактичний розмір електрода.